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公开(公告)号:CN110684905B
公开(公告)日:2021-06-29
申请号:CN201911197867.X
申请日:2019-11-29
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种湿法浸出铂氧化铝催化剂中金属铂的方法,包括以下步骤:(1)将铂氧化铝催化剂装填入固定床反应器的反应管中,用氮气置换其中的空气;(2)通入还原气体,升温对所述铂氧化铝催化剂活化,自然冷却至室温;(3)从反应管底部通入水,将所述铂氧化铝催化剂润湿,微波加热升温至60‑90℃继续保持,同时保持催化剂固定不动,从反应管底部通入氯化氢气体和过碳酸钠溶液反应;(4)反应管中剩余的固体经过水洗和烘干后回收利用。本发明提供的方法,铂的回收率能达到98%以上,且浸出过程不对氧化铝载体造成破坏,载体能够重新作为生产催化剂的原料使用。
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公开(公告)号:CN108906045B
公开(公告)日:2021-05-04
申请号:CN201810765393.3
申请日:2018-07-12
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: B01J23/656 , C07C53/16 , C07C51/377
Abstract: 本发明公开一种催化剂,由载体、负载在载体上的双贵金属和催化剂助剂组成,所述载体为煤质活性炭;所述双贵金属为Pd和Pt,所述双贵金属占催化剂重量的0.9%‑1.1%;所述催化剂助剂为Sn和Mn,所述催化剂助剂占催化剂重量的0.1%‑0.5%,同时公开了使用所述催化剂进行选择性加氢去除多氯乙酸的方法,具体为将一氯乙酸溶液和氢气氛围混合预热,然后与催化剂接触进行加氢脱氯反应,反应温度为150‑180℃,反应塔顶部的压力为0.07‑0.15MPa,底部压力为0.03‑0.09MPa。本发明提供的催化剂稳定性好,用于加氢去除多氯乙酸时,一氯乙酸的选择性高。
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公开(公告)号:CN108911968B
公开(公告)日:2021-03-05
申请号:CN201810505356.9
申请日:2018-05-24
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C53/16 , C07C51/377 , C07C51/44
Abstract: 本发明公开了一种催化精馏提纯一氯乙酸的方法,该方法采用固定床催化精馏塔,将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸混合物料中的三氯乙酸和二氯乙酸转化为一氯乙酸,选择性达98%以上,其余为乙酸。催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂,混合物料和氢气经预热后,分别从塔中部和底部进入固定床催化精馏塔,在催化剂表面发生可控的脱氯反应,生成的氯化氢、副产物乙酸和剩余的氢气从塔顶部出,获得高纯的乙酸,沸点较高的一氯乙酸从塔底部出,获得纯度达99%以上的一氯乙酸。
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公开(公告)号:CN109232224B
公开(公告)日:2021-02-19
申请号:CN201811257700.3
申请日:2018-10-26
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C51/285 , C07C57/30 , C07C45/50 , C07C47/228
Abstract: 本发明公开一种2‑苯基丙酸的制备方法,包括以下步骤:(1)制备2‑苯基丙醛:将苯乙烯溶于甲醇中,加入催化剂乙酰丙酮二羰基铑和三乙胺,反应,收集馏分,得到2‑苯基丙醛;(2)制备2‑苯基丙酸:将2‑苯基丙醛溶于乙腈中,加入双氧水和磷酸二氢钠水溶液,再向体系中滴加次氯酸钠溶液,滴加完毕后反应,加入无水亚硫酸钠,静置分层,取有机相用水洗涤,蒸馏,然后减压蒸馏,收集馏分,得到2‑苯基丙酸。本发明在合成2‑苯基丙酸时,反应只需两步即可完成,减少了反应步骤,提高了反应收率,降低了成本,收率可达80%以上,转化率高,制备的产品质量稳定且纯度高。
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公开(公告)号:CN112174879A
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN202011187699.9
申请日:2020-10-30
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种制备2‑氯烟醛的方法,包括以下步骤:步骤一、将2‑氯‑3‑氰基吡啶和碱溶液混合搅拌反应;步骤二、调节pH为5~6,过滤,得到2‑氯‑3‑吡啶甲酸;步骤三、将2‑氯‑3‑吡啶甲酸、氯化试剂和溶剂混合搅拌反应;步骤四、减压蒸馏,打浆,过滤,得到2‑氯吡啶‑3‑甲酰氯;步骤五、将2‑氯吡啶‑3‑甲酰氯、缚酸剂、催化剂、助剂和反应溶剂在50℃~120℃,0.5MPa~2.0MPa反应6h~12h;步骤六、过滤,分层,取有机相减压蒸馏,重结晶,得到2‑氯烟醛。本发明得到的2‑氯烟醛产率在85%以上,纯度在98.0%以上,路线简单,原料易得,成本低廉,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN109085078B
公开(公告)日:2020-10-27
申请号:CN201810888632.4
申请日:2018-08-07
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
Abstract: 一种球形催化剂颗粒磨损强度的测定装置,碰撞发生器的两侧设置有加料管、提升管,加料管与碰撞发生器相连通,碰撞发生器的底部设置有相连通的降料管,降料管的底部弯曲且与提升管相连通,降料管底部弯曲部分外侧设置有第三筛板,第三筛板下方设置有滤网,加料管进入的物料由碰撞发生器的底部进入降料管,高温气体由提升管下部通入,在气体作用下降料管末端下落的物料沿提升管上升,提升管上端设置有弯曲的第一筛板和第二筛板,第二筛板位于提升管外侧,第一筛板位于提升管内侧且与碰撞发生器相连通,碰撞发生器内水平交错设置有石英棒;本发明的方法可以模拟实际工业生产过程的实际工况、全程可视化、实用性强、测定结果更加具有说服力。
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公开(公告)号:CN111686728A
公开(公告)日:2020-09-22
申请号:CN202010717994.4
申请日:2020-07-23
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: B01J23/648 , B01J37/02 , B01J37/08 , C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种连续化生产2,3-二氯吡啶的复合炭载Ca-V-贵金属催化剂和方法,所述催化剂以复合炭为载体,负载Ca、V及贵金属,其中贵金属以钯为主,还包含Pt、Ru、Ir、Au、Rh中一种。本发明采用复合炭载Ca-V-贵金属催化剂,以2,3,6-三氯吡啶为原料,加入溶剂和缚酸剂,采用滴流床在催化剂床层上发生脱氯反应连续化生产2,3-二氯吡啶,催化反应效率较高,能耗低,催化剂选择性好,原料转化率大于98%,目标产物摩尔收率大于97.5%,且连续运行4000小时,催化剂性能稳定。本发明选择性脱除一个氯,将过剩的2,3,6-三氯吡啶高效的转化为2,3-二氯吡啶,大幅提高了产品的附加值。
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公开(公告)号:CN108383716B
公开(公告)日:2020-08-04
申请号:CN201810388114.6
申请日:2018-04-26
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C53/16 , C07C51/377
Abstract: 本发明公开了一种一氯乙酸的选择性合成方法,该方法将氯代乙酸溶液、脱氯抑制剂(双氰胺、二乙胺、三乙胺、2,3‑二氯‑1,4‑萘醌、吗啡啉等)、氢供体(甲酸、甲酸铵、氢气等)同时通过输液泵加入耐盐酸反应器中,在一定的反应温度、压力和无氧条件下,经耐盐酸反应器中装填的稀土基脱氯剂作用发生脱氯反应,再对中间产物进行蒸馏分离,得到一氯乙酸。本发明生产成本低廉,首次采用稀土基脱氯剂和脱氯抑制剂对氯代乙酸脱氯反应进行控制,同时以甲酸、甲酸铵、氢气等提供脱氯反应的氢源,选择性生成高纯度的目标产物一氯乙酸,其中的二氯乙酸的质量含量控制在0.5%以内。
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公开(公告)号:CN106582709B
公开(公告)日:2020-05-19
申请号:CN201611037738.0
申请日:2016-11-23
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: B01J23/89 , C07C209/48 , C07C211/27
Abstract: 本发明提供了一种用于芳香腈氢化合成芳香伯胺的催化剂,该催化剂由活性炭载体以及负载在活性炭载体上的活性组分组成,所述活性组分为Ru和Ni,所述催化剂中Ru的质量百分含量为1%~10%,Ni的质量百分含量为0.5%~10%。本发明还提供了一种制备该催化剂的方法。本发明通过利用醇水混合溶剂的保护与分散作用,使还原后的Ru充分分散于载体表面,Ru粒径在2nm~8nm范围内,并引入助金属Ni与贵金属Ru形成电子效应,提高了催化剂的活性以及芳香伯胺的选择性,且反应结束后,催化剂容易分离。
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公开(公告)号:CN110813384A
公开(公告)日:2020-02-21
申请号:CN201910978684.5
申请日:2019-10-15
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: B01J32/00 , B01J31/02 , B01J31/28 , B01J23/44 , C07D477/20 , C07D477/06
Abstract: 本发明公开了一种美罗培南合成用钯碳催化剂载体的处理方法,包括:在微波加热条件下,将粉状活性炭用含氮有机试剂的水溶液回流处理,洗涤至pH为7.0~8.0后烘干,得到美罗培南合成用钯碳催化剂载体。本发明还公开了钯碳催化剂的制备方法。本发明通过在微波加热条件下对粉状活性炭进行回流处理,微波加热均匀,保证了活性炭在表面处理过程中试剂与活性炭表面反应均匀性,且微波加热效率高,能够保证载体处理的效率;采用含氮有机试剂的水溶液对粉状活性炭进行回流处理,在活性炭表面引入碱性基团,创造的碱性环境,制备的催化剂能够有效抑制美罗培南反应中四元环开环和二聚体的生成,简化了美罗培南合成操作并避免了有机试剂的残留问题。
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