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公开(公告)号:CN114436882A
公开(公告)日:2022-05-06
申请号:CN202210104483.4
申请日:2022-01-28
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C231/14 , C07C231/24 , C07C233/56 , C07D215/40 , C07D213/75 , C07D307/52 , C07D295/185 , C07D211/16 , C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种不对称草酰胺类化合物的合成方法,将溴代二氟乙酰胺类化合物、有机胺、光催化剂溶于有机溶剂中,在可见光照射下,于20‑40℃温度下敞口反应2‑24h,反应结束后,反应体系经后处理得到一系列不对称草酰胺类目标产物。本发明以可见光作为反应能源实现了不对称草酰胺类衍生物的合成,使反应体系更加安全、绿色,成本更低,拓展了反应的底物适用范围,丰富了不对称草酰胺类化合物的合成方法。
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公开(公告)号:CN110437164B
公开(公告)日:2022-03-25
申请号:CN201910769573.3
申请日:2019-08-20
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明公开了一种基于Minisci反应的C‑3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,在N2保护气氛且可见光照射下,如式(I)所示的喹喔啉酮衍生物、式(II)所示的N‑烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物、光催化剂和添加剂加入有机溶剂中进行反应,反应结束后,反应液体系经后处理得到式(III)所示的C‑3位烷基取代喹喔啉酮衍生物;反应式如下:式(I)和式(III)中,取代基R1为H、C1‑C3烷基、苄基或炔丙基;取代基R2为H、甲氧基、氟、氯、溴或三氟甲基;式(II)和式(III)中,取代基R3为C1‑C8直链或支链烷基、C5‑C6的环烷基、C3‑C5烯基中的一种。本发明以可见光作为反应的能源,使反应条件更加温和,生产操作更加安全;并且该反应的底物廉价易得,可减小生产成本。
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公开(公告)号:CN112759591B
公开(公告)日:2022-03-01
申请号:CN202110018396.2
申请日:2021-01-07
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D471/04 , C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种全氟烷基取代的多环喹唑啉酮类衍生物的合成方法,它将式(I)所示的含不活泼双键的喹唑啉酮衍生物、式(II)所示的全氟烷基亚磺酸钠溶于溶剂中,反应在敞口条件下进行,在可见光照射下,于室温反应3‑24 h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的全氟烷基取代的多环喹唑啉酮衍生物;其反应方程式如下:本发明以光作为反应能源,在不需要任何添加剂的情况下实现了含不活泼双键的喹唑啉酮全氟烷基化/环化反应,本发明工艺安全,成本低,操作简便,提供了一种全氟烷基取代的多环喹唑啉酮类衍生物的绿色合成方法。
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公开(公告)号:CN109534995B
公开(公告)日:2022-02-22
申请号:CN201811584409.7
申请日:2018-12-24
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/157 , C07C201/12 , C07C205/43
Abstract: 本发明公开了一种乙酸苯酯类化合物的制备方法,它以如式(Ⅰ)所示的取代苯酚和乙酸酐为反应原料,以氢氧化钠水溶液作为溶剂,在管式反应器中进行酯化反应,制得如式(II)所示的乙酸苯酯类化合物,反应式如下:式(Ⅰ)和式(II)中,取代基R为氢、C1~C6的烷基、硝基、氰基、卤素、羧基或C1~C12的烷氧羰基。本发明采用近似平推流的管式反应的方式,管式反应中物料几乎没有返混,传质传热效率高,显著地减少了副反应的发生,产品收率和纯度均较高。
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公开(公告)号:CN109761943B
公开(公告)日:2021-02-19
申请号:CN201910161315.7
申请日:2019-03-04
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D311/12 , C07D311/14 , C07D311/16 , C07D311/18
Abstract: 本发明公开了一种C‑3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,它将式(I)所示的香豆素衍生物、式(II)所示的N‑烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物、光催化剂和质子酸溶于有机溶剂中,在可见光照射下,于20‑60℃温度下反应3‑36 h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的C‑3位烷基取代香豆素衍生物目标产物;反应式如下:式(I)和式(III)中,取代基R1为H、甲基、甲氧基、氟、氯或溴;式(II)和式(III)中,取代基R2为C1‑C8的直链烷基或环烷基。本发明以光作为反应能源实现了香豆素C‑3烷基化,使反应更加安全、绿色,成本更低,拓展了反应的底物适用范围,丰富了C‑3取代的香豆素类化合物合成方法。
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公开(公告)号:CN110105293A
公开(公告)日:2019-08-09
申请号:CN201910516490.3
申请日:2019-06-14
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明公开了一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,将喹喔啉酮类衍生物、溴二氟甲基类化合物、光催化剂、无机碱和有机胺溶于有机溶剂中,在可见光照射下,于20-60℃温度下反应6-36 h,反应结束后,反应体系经后处理得到C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮衍生物目标产物。本发明以光作为反应能源实现了喹喔啉酮C-3二氟甲基化,使反应更加安全、绿色,成本更低,拓展了反应的底物适用范围,丰富了C-3取代的喹喔啉酮类化合物的合成方法。
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公开(公告)号:CN104130306B
公开(公告)日:2016-05-18
申请号:CN201410368802.8
申请日:2014-07-30
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的合成方法,所述的合成方法为:以24-脱氢胆固醇衍生物为原料,在催化下与含羟基试剂在有机溶剂中通过加成反应再经水解后分离得到25-羟基胆固醇。本发明通过采用水、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸等含羟基试剂代替现有技术中常用的Cr试剂、Hg试剂、多氟代丙酮等剧毒试剂,原料简单易得、对环境影响小,操作和后处理方便,而且其反应条件温和、操作简单、选择性好、效率高、收率高,后处理简单,产品易分离,三废少,易于产业化。
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公开(公告)号:CN105017366A
公开(公告)日:2015-11-04
申请号:CN201510251890.8
申请日:2015-05-18
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: C07J9/00
Abstract: 本发明涉及一种25-羟基-7-酮基胆固醇的合成方法,该方法为:在有机溶剂中,以25-羟基胆固醇衍生物为原料,在N-羟基催化剂存在下,通过引发剂引发,通空气或氧气于0℃~150℃温度下反应1~40小时,反应完全后于-20℃~100℃下加入脱水剂进行脱水反应1~20小时,再在50~80℃水解反应1~2小时,反应液分离处理得到25-羟基-7-酮基胆固醇。本发明所用的原料及试剂易得,且对环境友好,本发明避免了使用对环境污染严重的如金属Cr、氧化剂PCC等的使用;反应选择性好,收率高、成本低,其后处理简单,三废少,产品易分离且纯度高。
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公开(公告)号:CN101781199B
公开(公告)日:2013-09-11
申请号:CN201010107494.5
申请日:2010-01-30
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C67/14 , C07C67/08 , C07C69/017 , C07C69/21 , C07C69/78
CPC classification number: Y02P20/582 , Y02P20/584
Abstract: 一种式(I)所示的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,所述合成方法包括如下步骤:将如式(II)所示的杯芳烃溶解于有机溶剂中,在如式[III]所示的三氟甲磺酸盐催化下,和如式(IV)所示的酰化试剂于0℃~150℃反应0.1~10小时,反应液经后处理得到如式(I)所示的O-酰基杯[4]芳烃;式(I)、式(II)中,R1为C1~C6的烷基或氢;式(I)式(IV)中的R2为C1~C6的烷基、苯基或苄基;式(IV)中的X为Cl或R2COO。本发明的有益成果为:反应所用催化剂可回收套用;反应收率高达(一般在80%以上);工艺路线先进,反应条件温和;催化剂用量少,环境友好。
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公开(公告)号:CN101591236B
公开(公告)日:2013-04-24
申请号:CN200910099574.8
申请日:2009-06-11
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江九洲药业股份有限公司
IPC: C07C59/84 , C07C51/08 , A61K31/192 , A61P29/00
Abstract: 本发明公开了一种管道化合成如式(I)所示的酮洛芬的方法,所述的方法为:在反应器中,如式(II)所示的3-腈乙基二苯甲酮和无机碱在反应溶剂中于50~150℃的反应温度下反应完全,反应结束后,反应液分离处理得到如式(I)所示的酮洛芬;所述的无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠;所述如式(II)所示的3-腈乙基二苯甲酮和无机碱的物质的量比为1∶1.0~3.0;所述的反应器为管道化反应器,所述的反应溶剂为下列一种或两种以上按任意比例的混合:水或C1~C6的醇。本发明使用管道化反应器,反应收率高,生产成本低,反应条件温和,操作简便,生产周期短,适用于工业化生产。
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