一种全氟烷基取代的多环喹唑啉酮类衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN112759591B

    公开(公告)日:2022-03-01

    申请号:CN202110018396.2

    申请日:2021-01-07

    Inventor: 金灿 孙彬 黄盼怡

    Abstract: 本发明公开了一种全氟烷基取代的多环喹唑啉酮类衍生物的合成方法,它将式(I)所示的含不活泼双键的喹唑啉酮衍生物、式(II)所示的全氟烷基亚磺酸钠溶于溶剂中,反应在敞口条件下进行,在可见光照射下,于室温反应3‑24 h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的全氟烷基取代的多环喹唑啉酮衍生物;其反应方程式如下:本发明以光作为反应能源,在不需要任何添加剂的情况下实现了含不活泼双键的喹唑啉酮全氟烷基化/环化反应,本发明工艺安全,成本低,操作简便,提供了一种全氟烷基取代的多环喹唑啉酮类衍生物的绿色合成方法。

    一种乙酸苯酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN109534995B

    公开(公告)日:2022-02-22

    申请号:CN201811584409.7

    申请日:2018-12-24

    Inventor: 金灿 孙彬 苏为科

    Abstract: 本发明公开了一种乙酸苯酯类化合物的制备方法,它以如式(Ⅰ)所示的取代苯酚和乙酸酐为反应原料,以氢氧化钠水溶液作为溶剂,在管式反应器中进行酯化反应,制得如式(II)所示的乙酸苯酯类化合物,反应式如下:式(Ⅰ)和式(II)中,取代基R为氢、C1~C6的烷基、硝基、氰基、卤素、羧基或C1~C12的烷氧羰基。本发明采用近似平推流的管式反应的方式,管式反应中物料几乎没有返混,传质传热效率高,显著地减少了副反应的发生,产品收率和纯度均较高。

    一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN109761943B

    公开(公告)日:2021-02-19

    申请号:CN201910161315.7

    申请日:2019-03-04

    Inventor: 孙彬 金灿 颜志阳

    Abstract: 本发明公开了一种C‑3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,它将式(I)所示的香豆素衍生物、式(II)所示的N‑烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物、光催化剂和质子酸溶于有机溶剂中,在可见光照射下,于20‑60℃温度下反应3‑36 h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的C‑3位烷基取代香豆素衍生物目标产物;反应式如下:式(I)和式(III)中,取代基R1为H、甲基、甲氧基、氟、氯或溴;式(II)和式(III)中,取代基R2为C1‑C8的直链烷基或环烷基。本发明以光作为反应能源实现了香豆素C‑3烷基化,使反应更加安全、绿色,成本更低,拓展了反应的底物适用范围,丰富了C‑3取代的香豆素类化合物合成方法。

    一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN110105293A

    公开(公告)日:2019-08-09

    申请号:CN201910516490.3

    申请日:2019-06-14

    Inventor: 金灿 孙彬 庄小慧

    Abstract: 本发明公开了一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,将喹喔啉酮类衍生物、溴二氟甲基类化合物、光催化剂、无机碱和有机胺溶于有机溶剂中,在可见光照射下,于20-60℃温度下反应6-36 h,反应结束后,反应体系经后处理得到C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮衍生物目标产物。本发明以光作为反应能源实现了喹喔啉酮C-3二氟甲基化,使反应更加安全、绿色,成本更低,拓展了反应的底物适用范围,丰富了C-3取代的喹喔啉酮类化合物的合成方法。

    25-羟基-7-酮基胆固醇合成方法

    公开(公告)号:CN105017366A

    公开(公告)日:2015-11-04

    申请号:CN201510251890.8

    申请日:2015-05-18

    CPC classification number: C07J9/00

    Abstract: 本发明涉及一种25-羟基-7-酮基胆固醇的合成方法,该方法为:在有机溶剂中,以25-羟基胆固醇衍生物为原料,在N-羟基催化剂存在下,通过引发剂引发,通空气或氧气于0℃~150℃温度下反应1~40小时,反应完全后于-20℃~100℃下加入脱水剂进行脱水反应1~20小时,再在50~80℃水解反应1~2小时,反应液分离处理得到25-羟基-7-酮基胆固醇。本发明所用的原料及试剂易得,且对环境友好,本发明避免了使用对环境污染严重的如金属Cr、氧化剂PCC等的使用;反应选择性好,收率高、成本低,其后处理简单,三废少,产品易分离且纯度高。

    一种O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法

    公开(公告)号:CN101781199B

    公开(公告)日:2013-09-11

    申请号:CN201010107494.5

    申请日:2010-01-30

    CPC classification number: Y02P20/582 Y02P20/584

    Abstract: 一种式(I)所示的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,所述合成方法包括如下步骤:将如式(II)所示的杯芳烃溶解于有机溶剂中,在如式[III]所示的三氟甲磺酸盐催化下,和如式(IV)所示的酰化试剂于0℃~150℃反应0.1~10小时,反应液经后处理得到如式(I)所示的O-酰基杯[4]芳烃;式(I)、式(II)中,R1为C1~C6的烷基或氢;式(I)式(IV)中的R2为C1~C6的烷基、苯基或苄基;式(IV)中的X为Cl或R2COO。本发明的有益成果为:反应所用催化剂可回收套用;反应收率高达(一般在80%以上);工艺路线先进,反应条件温和;催化剂用量少,环境友好。

    一种管道化合成酮洛芬的方法

    公开(公告)号:CN101591236B

    公开(公告)日:2013-04-24

    申请号:CN200910099574.8

    申请日:2009-06-11

    Abstract: 本发明公开了一种管道化合成如式(I)所示的酮洛芬的方法,所述的方法为:在反应器中,如式(II)所示的3-腈乙基二苯甲酮和无机碱在反应溶剂中于50~150℃的反应温度下反应完全,反应结束后,反应液分离处理得到如式(I)所示的酮洛芬;所述的无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠;所述如式(II)所示的3-腈乙基二苯甲酮和无机碱的物质的量比为1∶1.0~3.0;所述的反应器为管道化反应器,所述的反应溶剂为下列一种或两种以上按任意比例的混合:水或C1~C6的醇。本发明使用管道化反应器,反应收率高,生产成本低,反应条件温和,操作简便,生产周期短,适用于工业化生产。

    一种5-氯-4-甲酰基噁唑的合成方法

    公开(公告)号:CN102060800B

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201010618888.7

    申请日:2010-12-31

    Inventor: 金灿 苏为科 陈俊

    Abstract: 本发明公开了一种5-氯-4-甲酰基噁唑的合成方法,所述的合成方法为:甘氨酸衍生物、双(三氯甲基)碳酸酯和甲酰胺类化合物在有机溶剂中于-20℃~150℃反应1~10小时,反应结束后反应液分离处理得到式(I)所示的5-氯-4-甲酰基噁唑;所述的甘氨酸衍生物、甲酰胺类化合物、双(三氯甲基)碳酸酯的物质的量之比为1∶1~20∶0.33~3.3。本发明首次应用酰基甘氨酸衍生物作为原料合成了一类新型化合物,革除了三氯氧磷的使用,避免了磷污染,降低了三废处理的成本。并且反应选择性好,收率高,后处理简单,产品易分离。

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