公开(公告)号：CN113856572A

公开(公告)日：2021-12-31

申请号：CN202111154181.X

申请日：2021-09-29

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司 ,  河南省科学院

Inventor： 陈世鹏 ,  李峥 ,  樊燕鸽 ,  王蜀江 ,  王惠峰 ,  曹长青 ,  王红星 ,  赵俊宏 ,  何婷 ,  薛宝玉

IPC: B01J13/00 ,  C10G21/20 ,  C10G21/28

Abstract: 本发明公开了一种超分子离子液体凝胶的制备方法及其在燃料油深度除硫中的应用。在室温下，将2，4‑(4‑硝基苯亚甲基)‑D‑葡萄糖酸甲酯、催化剂、溶剂和有机胺类加入容器中反应；产物采用甲基叔丁基醚洗涤、过滤，所得产物晾干，然后加入甲醇搅拌至糊状，再次采用甲基叔丁基醚洗涤、过滤，所得产物晾干、抽真空，得到产品超分子离子液体凝胶剂。将所得凝胶剂和离子液体加热混合，制得离子液体凝胶，然后与制备所得噻吩、苯并噻吩或二苯并噻吩的模拟燃料油体系进行充分接触，从而测得离子液体凝胶在燃料油体系中的除硫效果。利用本发明制备的超分子离子液体凝胶能够有效脱除燃料油中的硫化物，既能保证油品的质量，又绿色环保。

公开(公告)号：CN107868089B

公开(公告)日：2019-08-27

申请号：CN201711392309.X

申请日：2017-12-21

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 杨振强 ,  孙敏青 ,  屈凤波 ,  马欣 ,  李奎 ,  杨瑞娜 ,  樊燕鸽 ,  席振峰

IPC: C07D487/04

Abstract: 本发明公开了一种5,12‑二氢‑5‑苯基吲哚并[3,2‑a]咔唑的生产方法，属有机化学合成领域。通过如下方法实现：4‑氨基‑N‑苯基咔唑为起始原料，经溴化、Suzuki及Buchwald偶联合成了5,12‑二氢‑5‑苯基吲哚并[3,2‑a]咔唑。反应过程副反应少，操作简单且收率高。合成的5,12‑二氢‑5‑苯基吲哚并[3,2‑a]咔唑可以用于有机光电材料、医药等领域，是咔唑类光电材料、医药和农药的重要中间体。

公开(公告)号：CN107024556A

公开(公告)日：2017-08-08

申请号：CN201710407986.8

申请日：2017-06-02

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 赵俊宏 ,  李文锋 ,  樊燕鸽 ,  薛宝玉 ,  瑞金娜.奈杜 ,  化林 ,  张欣 ,  王华栋

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种反相高效液相色谱法测定桦木酮酸‑氨基酸衍生物含量的方法，属分析化学领域。本发明色谱条件为：C18(4.6×250mm，5μm)，流动相为甲醇：质量百分含量0.5%甲酸水溶液=78：22，使用DAD检测器检测，检测波长为205nm。本发明检测方法中样品浓度与峰面积线性关系好、准确性高、具有良好的重现性和稳定性。测定桦木酮酸‑氨基酸衍生物的线性范围为0.10μg/mL～100μg/mL，线性相关系R=1，重复实验RSD=0.15%，稳定实验RSD=0.24%。

公开(公告)号：CN104130238B

公开(公告)日：2016-09-28

申请号：CN201410380237.7

申请日：2014-08-04

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 李文锋 ,  樊燕鸽 ,  赵俊宏 ,  薛宝玉 ,  段显英 ,  张立攀

IPC: C07D333/20 ,  C07C213/02 ,  C07C217/74

Abstract: 本发明公开了一种制备罗替戈汀的新工艺，属于药物合成技术领域。该方法利用5‑甲氧基‑2‑四氢萘酮为原料经过胺化，不对称还原，卤代和去甲氧基四步反应，合成出手性罗替戈汀{(‑)‑(S)‑2‑[N‑丙基‑N‑[2‑(2‑噻吩)乙基]氨基]‑5‑羟基‑1,2,3,4‑四氢萘}。该方法采用立体选择性化学反应来合成专一立体结构的化合物，不对称还原过程中以汉斯酯1,4‑二氢吡啶(HEH)为还原剂，以手性磷酸为催化剂合成出立体结构单一的重要中间体(S)‑2‑(N‑正丙基)胺基‑5‑甲氧基四氢萘(Ⅱ)，避免了用手性试剂拆分得到构型单一的化合物，缩短了合成步骤，提高了收率，有利工业化生产。

公开(公告)号：CN104072398B

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410313888.4

申请日：2014-07-03

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 樊燕鸽 ,  李文锋 ,  赵俊宏 ,  薛宝玉 ,  段显英 ,  徐晓冰 ,  瑞金娜.奈杜

IPC: C07D205/08 ,  C07D201/02

Abstract: 本发明公开了一种合成依折麦布（化合物1）的新工艺方法，属有机化学医药合成领域。该方法以对甲氧基苯甲醛，4-氟苯胺和戊二酸酐为主要原料合成关键中间体（化合物9）的(3R,4S)β-内酰胺环，再将该化合物还原和水解，得到依折麦布。本发明所采用的原料简单易得，合成步骤少，工艺稳定，通过一步反应直接构筑关键中间体的手性四元环，得到重要中间体(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-[(3S)-3-(4-氟苯基)-3-羰基丙基]-4-(4-甲氧基苯基)-2-氮杂环丁酮（化合物9），产物中目标对映体比例高，后处理操作简单，易于实现工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN105001201A

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201510351934.4

申请日：2015-06-24

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 李文锋 ,  樊燕鸽 ,  赵俊宏 ,  薛宝玉

IPC: C07D401/12

CPC classification number: C07D401/12

Abstract: 本发明公开了一种从工业废水中提取吡蚜酮的新方法，属于工业废水中有机物处理领域。该方法利用有机溶剂提取废水中吡蚜酮，并回收利用废水中甲醇。简单、方便、产品稳定，易于实现工业化生产，能减少企业有机物的排放，降低对环境的污染，具有很好的社会和环境效益。

公开(公告)号：CN103819430B

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201410063259.0

申请日：2014-02-25

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 赵俊宏 ,  李文锋 ,  樊燕鸽 ,  薛宝玉 ,  段显英

IPC: C07D305/14

Abstract: 本发明公开了一种从红豆杉细胞培养生产的紫杉醇粗品中纯化紫杉醇的方法，属化合物纯化领域。本发明采用结晶析出法和正相柱层析法相结合的方法纯化紫杉醇。首先，将红豆杉细胞培养生产的紫杉醇粗品溶解在极性较大的有机溶媒中，然后逐滴加入反向有机溶媒，得到纯度85.0%以上的紫杉醇。然后再采用柱层析法进一步分离纯化紫杉醇，固定相为200目～300目硅胶，流动相为二氯甲烷和乙酸乙酯或正己烷和丙酮的二元梯度混合溶剂。两种方法相结合，解决以往分离方法中不能有效分离紫杉醇与三尖杉宁碱的不足，同时又可以去除难以分离的未知物杂质，最终可得到符合美国药典USP标准的紫杉醇原料药。该方法重复性好、工艺合理、操作简单、绿色安全。

公开(公告)号：CN104130238A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410380237.7

申请日：2014-08-04

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 李文锋 ,  樊燕鸽 ,  赵俊宏 ,  薛宝玉 ,  段显英 ,  张立攀

IPC: C07D333/20 ,  C07C213/02 ,  C07C217/74

CPC classification number: C07D333/20 ,  C07C213/02 ,  C07C2602/10 ,  C07C217/74

Abstract: 本发明公开了一种制备罗替戈汀的新工艺，属于药物合成技术领域。该方法利用5-甲氧基-2-四氢萘酮为原料经过胺化，不对称还原，卤代和去甲氧基四步反应，合成出手性罗替戈汀{(-)-(S)-2-[N-丙基-N-[2-(2-噻吩)乙基]氨基]-5-羟基-1,2,3,4-四氢萘}。该方法采用立体选择性化学反应来合成专一立体结构的化合物，不对称还原过程中以汉斯酯1,4-二氢吡啶(HEH)为还原剂，以手性磷酸为催化剂合成出立体结构单一的重要中间体(S)-2-(N-正丙基)胺基-5-甲氧基四氢萘(Ⅱ)，避免了用手性试剂拆分得到构型单一的化合物，缩短了合成步骤，提高了收率，有利工业化生产。

公开(公告)号：CN102516207B

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201110425004.0

申请日：2011-12-19

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 薛宝玉 ,  李文锋 ,  樊燕鸽 ,  赵俊宏

IPC: C07D305/14

Abstract: 本发明公开了一种利用7-木糖10-去乙酰基紫杉烷类化合物合成紫杉醇的新方法，属有机化学合成领域。该方法以包括7-木糖10-去乙酰基紫杉醇在内的一种或多种7-木糖10-去乙酰基紫杉烷类化合物的混合物为原料，氧化还原除去木糖基后得到10-去乙酰基紫杉烷类化合物。利用酰化试剂直接将C（2’）、C（7）和C（10）位同时乙酰化，再在双氧水作用下除去C（2’）和C（7）位的乙酰基，得到紫杉醇。本发明扩展了半合成制备紫杉醇的原料来源，将之前作为废料处理的7-木糖10-去乙酰基紫杉烷类化合物充分利用起来。本发明不仅适用于7-木糖10-去乙酰基紫杉醇制备紫杉醇，也适用于7-木糖10-去乙酰基紫杉烷的混合物制备紫杉醇。

公开(公告)号：CN104072398A

公开(公告)日：2014-10-01

申请号：CN201410313888.4

申请日：2014-07-03

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 樊燕鸽 ,  李文锋 ,  赵俊宏 ,  薛宝玉 ,  段显英 ,  徐晓冰

IPC: C07D205/08 ,  C07D201/02

CPC classification number: C07D205/08

Abstract: 本发明公开了一种合成依折麦布（化合物1）的新工艺方法，属有机化学医药合成领域。该方法以对甲氧基苯甲醛，4-氟苯胺和戊二酸酐为主要原料合成关键中间体（化合物9）的(3R,4S)β-内酰胺环，再将该化合物还原和水解，得到依折麦布。本发明所采用的原料简单易得，合成步骤少，工艺稳定，通过一步反应直接构筑关键中间体的手性四元环，得到重要中间体(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-[(3S)-3-(4-氟苯基)-3-羰基丙基]-4-(4-甲氧基苯基)-2-氮杂环丁酮（化合物9），产物中目标对映体比例高，后处理操作简单，易于实现工业化大规模生产。。