一种六氢-1H-氮杂卓-1-甲醛的合成方法

    公开(公告)号:CN114057644A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111550438.3

    申请日:2021-12-17

    Abstract: 本发明涉及一种六氢‑1H‑氮杂卓‑1‑甲醛的合成方法,包括以下步骤:1)己内酰胺还原得到环己亚胺:己内酰胺在催化剂催化下,在溶剂中与还原剂发生还原反应,分离得到环己亚胺;2)环己亚胺与甲酰胺进行酰胺化反应得到六氢‑1H‑氮杂卓‑1‑甲醛:环己亚胺与甲酰胺在减压条件下冷凝回流反应,反应结束后提纯得到六氢‑1H‑氮杂卓‑1‑甲醛。本发明合成方法采用减压的方法,避免了二乙酸碘苯等催化剂的使用,降低了生产成本,反应的选择性较高,反应产物的收率和纯度高,反应条件温和,所用的溶剂易得且毒性较低,伴随反应产生的三废较少,对环境造成的污染较小。

    一种含三嗪环的膨胀型阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN113372616A

    公开(公告)日:2021-09-10

    申请号:CN202110669647.3

    申请日:2021-06-17

    Abstract: 本发明公开了一种含三嗪环的膨胀型阻燃剂及其制备方法,将溶剂、三聚氯氰混合得到混合液A;将季戊四醇磷酸酯、缚酸剂溶于溶剂中制得混合液B,向混合液A中缓慢滴加混合液B,滴加时间0.1~1h,滴加完后在‑10~20℃的温度下反应2~4h得到含中间体Ⅰ的反应液;向含中间体Ⅰ的反应液中加入季戊四醇磷酸酯或9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物后,先在40~60℃的温度条件下反应6~10h,再在80~100℃的温度条件下反应8~12h,后处理得到式Ⅰ所示含三嗪环的膨胀型阻燃剂。本发明所述含三嗪环的膨胀型阻燃剂具有热稳定性好,阻燃效率高的特点;同时具有生产工艺简单、绿色环保的特点。

    通量可调氧化石墨烯纳滤膜的制备方法

    公开(公告)号:CN108786464B

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN201810621147.0

    申请日:2018-06-15

    Abstract: 本发明公开了一种通量可调氧化石墨烯纳滤膜的制备方法。将乙二胺加入到氧化石墨烯水溶液中,超声得分散混合液;通过辅压真空自组装的方法镀到醋酸纤维素基膜表面得到复合膜,用去离子水清洗数次;将所得复合膜浸于均苯三甲酰氯/正庚烷的溶液中,待氧化石墨烯片层上的乙二胺与均苯三甲酰氯充分反应后用正庚烷溶液清洗膜数次,干燥即可得到所需复合纳滤膜。制备方法简单易操作,相较于未改性的醋酸纤维素膜,本方法制备的改性醋酸纤维素复合膜在较低的操作压力下,具有较高的水通量和截留率,较好的分离性能,优异的抗氯性能。本发明制得的纳滤膜,其选择层氧化石墨烯片层间距可控,通量可调。

    一种乙醛醇光学活性酯的合成方法

    公开(公告)号:CN112759516A

    公开(公告)日:2021-05-07

    申请号:CN201910989070.7

    申请日:2019-10-17

    Abstract: 本发明提供一种乙醛醇光学活性酯的合成方法,该合成方法以L‑薄荷醇为原料,与三光气进行反应,得到L‑氯甲酸薄荷酯,接着与1,4‑顺丁烯二醇进行反应,重结晶后在臭氧条件下进行氧化反应,得到乙醛醇光学活性酯,整个合成过程中起始原料低廉易得,合成工艺简单,合成条件温和,使得本发明的乙醛醇光学活性酯的合成成本大大降低,且本发明中各原料反应选择性好,原子利用率高,使得所得乙醛醇光学活性酯具有较高的收率和纯度,同时,在合成过程产生的三废污染物少,适合乙醛醇光学活性酯工业化大规模生产,从而有利于恩曲他滨与拉米夫定等药物的大规模合成。

    一种三聚氰胺盐类阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN108440431B

    公开(公告)日:2020-11-27

    申请号:CN201810332539.5

    申请日:2018-04-13

    Abstract: 本发明公开了一种三聚氰胺盐类阻燃剂及其制备方法。将邻苯二胺溶解于无水二氯甲烷,在惰性气体保护下缓慢滴加三氯氧磷,滴加温度为0~20℃,1~2h滴毕,升温至60~70℃反应3~5h;反应完毕后过滤,洗涤,重结晶,干燥得到中间体邻苯二胺磷酰氯;将所得邻苯二胺磷酰氯、三聚氰胺、缚酸剂、去离子水与有机溶剂组成的混合溶剂充分混合,在惰性气体保护下加热升温至50‑100℃,反应6‑24h;反应完毕后,过滤,洗涤,取滤饼重结晶,干燥得到邻苯二胺磷酸酯三聚氰胺盐。本发明的阻燃剂的初始分解温度为350℃,热稳定性良好,可以与大部分高分子材料融融共混,且相容性良好,本发明不溶于水,具有良好的耐迁移性。

    一种次磷酸钠生产残渣的处理方法

    公开(公告)号:CN110451469A

    公开(公告)日:2019-11-15

    申请号:CN201910773983.5

    申请日:2019-08-21

    Abstract: 本发明提供一种次磷酸钠生产残渣的处理方法,该处理方法包括以下步骤:1)将次磷酸钠生产残渣、碳酸钠、水混合后,加热并搅拌,然后,趁热过滤,得到滤渣A和滤液B;2)用酸调节滤液B的pH值至7-8,然后,蒸发结晶,洗涤,过滤,得到滤渣C和滤液D;3)将滤渣C干燥,得到亚磷酸钠;4)将滤液D蒸发结晶,洗涤,过滤,干燥,得到次磷酸钠;5)将滤渣A煅烧,消化,碳化,表面处理,过滤,干燥,得到纳米活性碳酸钙。本发明将生产次磷酸钠的工业残渣与碳酸钠溶液充分反应,经过简单处理得到次磷酸钠、亚磷酸钠、纳米活性碳酸钙三种产品,整个工艺过程不产生副产物,工艺简单,经济环保,产品收率稳定,纯度高,适于工业化大规模生产。

    一种拉米夫定的不对称制备方法

    公开(公告)号:CN110437217A

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201910773542.5

    申请日:2019-08-21

    Abstract: 本发明提供一种拉米夫定的不对称制备方法,该制备方法以L-氯甲酸薄荷酯为原料与2-卤乙醇反应后,经氧化得到乙醛醇薄荷酯,在光学活性醇不对称诱导下与2,5-二羟基-1,4-二噻烷缩合,生成反式5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-甲基薄荷酯,此中间体经乙酰化后与硅烷化的胞嘧啶偶联,接着水解后与水杨酸成盐,最后重结晶获得光学纯的拉米夫定,整个合成过程中所用原料低廉易得、原料利用率高,使得本发明的拉米夫定的合成成本大大降低,且合成工艺简单,合成条件温和,所得拉米夫定的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合拉米夫定工业化大规模生产。

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