公开(公告)号：CN1290690A

公开(公告)日：2001-04-11

申请号：CN00116077.X

申请日：2000-10-13

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  沈琤 ,  钱芳 ,  刘秀英 ,  徐清华

IPC: C07C233/25 ,  C07C231/02

Abstract: 本发明公开了一种合成邻乙酰氨基苯酚的新方法,它是加入邻氨基苯酚、水、盐酸、醋酐,在90—95℃搅拌反应,充分冷却后过滤,洗涤,烘干即可。无需乙酸、乙醇,不须重结晶,缩短了生产流程,减少了生产环节和设备,降低了生产成本,提高收率,增加了安全系数。因此,用本发明的新方法替代现有的合成方法生产邻乙酰氨基苯酚具有重要的推广应用前景。

公开(公告)号：CN1228324C

公开(公告)日：2005-11-23

申请号：CN03128052.8

申请日：2003-05-28

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  杜小兰

IPC: C07C323/32 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-苯乙胺，其结构式为：见右式，本发明还提供了上述化合物的制法，在酸性条件下，将2，5-二甲氧基苯磺酰氯经锌粉还原、减压蒸馏，然后在碱性的甲醇溶液中与1-氟-2-溴乙烷缩合，经水释、二氯甲烷萃取、减压蒸馏得到的2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺反应，所得产物再与硝基甲烷缩合，在四氢呋喃中用氢化锂铝还原得到最终产物2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-苯乙胺。本发明制备的2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-苯乙胺可作为药物的中间体，特别是用于治疗神经性疾病的药物的中间体。

公开(公告)号：CN1228320C

公开(公告)日：2005-11-23

申请号：CN03118594.0

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯，其结构式为：见右式，本发明还提供了上述化合物的制法，以2，5-二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5-二甲氧基苯硫酚；所得2，5-二甲氧基苯硫酚在70～80℃、碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得2，5-二甲氧基苯乙硫醚；2，5-二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在70～80℃条件下反应得到2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛，所得产物再与硝基甲烷缩合得到2，5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯。本发明制备的2，5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯用于制备2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺。

公开(公告)号：CN1228319C

公开(公告)日：2005-11-23

申请号：CN03118593.2

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  廖俊 ,  张淑娴

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5-二甲氧基苯乙硫醚，其结构式为：见右式，本发明还提供了上述化合物的合成方法，以2，5-二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5-二甲氧基苯硫酚；所得2，5-二甲氧基苯硫酚在70～80℃、碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得到的黄色油状液体即为所需2，5-二甲氧基苯乙硫醚。本发明制备的2，5-二甲氧基苯乙硫醚可用于合成2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛。

公开(公告)号：CN1562935A

公开(公告)日：2005-01-12

申请号：CN200410012850.X

申请日：2004-03-17

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  朱文喜 ,  杜小兰

IPC: C07C49/753 ,  C07C45/61

Abstract: 本发明涉及3－[2－苄氧基－4－(1，1－二甲辛基)苯基]环己酮的合成方法与用途。以2－苄氧基－1－溴－4－(1，1－二甲辛基)苯为原料在THF溶剂中与Mg屑和CuI反应后，加入2－环己烯－1－酮，然后经酸性水解即得3－[2－苄氧基－4－(1，1－二甲辛基)苯基]环己酮。本发明的方法，操作方便简单，反应流程合理，生产成本低，产品质量好，含量≥98％，产物收率可达85％以上，对环境无污染，适合工业化生产。本发明的化合物可作为制备(Z)－3－[4－(1，1－二甲辛基)－2－苯酚基]环己醇的原料。

公开(公告)号：CN1562928A

公开(公告)日：2005-01-12

申请号：CN200410012848.2

申请日：2004-03-17

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  朱文喜 ,  张淑娴 ,  杜小兰

IPC: C07C43/243 ,  C07C41/18 ,  C07C43/247

Abstract: 本发明涉及1－苄氧基－3－(1，1－二甲基－2－辛烯基)苯及其合成方法与用途。以2－(3－苯酚基)－2－甲基丙腈为原料与苄氯反应，所得产物与二异丁基氧化铝作用后，在二甲亚砜的钠盐溶液中，与溴代己基三苯基磷反应即得到最终产物1－苄氧基－3－(1，1－二甲基－2－辛烯基)苯。本发明的方法，操作方便简单，反应流程合理，生产成本低，对环境无污染，适合工业化生产。制得的产品含量高，产品质量好，总收率高，可作为制备2－苄氧基－1－溴－4－(1，1－二甲辛基)苯的原料。

公开(公告)号：CN1436828A

公开(公告)日：2003-08-20

申请号：CN03118664.5

申请日：2003-02-24

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张克立 ,  罗嘉惠 ,  杜小兰

IPC: C09K3/00

Abstract: 本发明涉及一种防卫剂，包括溴代丙酮或溴代苯乙酮、醋酐或烯丙醇、醇酸树脂或无规聚丙烯和甲苯或四氯化碳。本发明还提供了上述防卫剂的制备方法：将醇酸树脂或无规聚丙烯与甲苯或四氯化碳搅拌溶解，加入溴代丙酮或溴代苯乙酮及醋酐或烯丙醇搅拌混合均匀即得所需防卫剂。本发明提供的防卫剂可设置在适当的容器(如喷雾器)中，供银行、商店及其他要害部门使用；也可用于火车、汽车、轮船上，或个人防身使用。当受到歹徒抢劫或危害时，可将该防卫剂喷射于歹徒头部使歹徒惊恐并不断流泪、咳嗽、打喷嚏从而降低或丧失作案能力，并使歹徒头部着色并附着气味，短时间内不易洗掉，有利于公安机关破案。

公开(公告)号：CN1434031A

公开(公告)日：2003-08-06

申请号：CN03118594.0

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5－二甲氧基－4－乙硫基－β－硝基苯乙烯，其结构式为右式,本发明还提供了上述化合物的制法，以2，5－二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5－二甲氧基苯硫酚；所得2，5－二甲氧基苯硫酚在70～80℃、碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得2，5－二甲氧基苯乙硫醚；2，5－二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在70～80℃条件下反应得到2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯甲醛，所得产物再与硝基甲烷缩合得到2，5－二甲氧基－4－乙硫基－β－硝基苯乙烯。本发明制备的2，5－二甲氧基－4－乙硫基－β－硝基苯乙烯用于制备2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯乙胺。

公开(公告)号：CN1434030A

公开(公告)日：2003-08-06

申请号：CN03118593.2

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  廖俊 ,  张淑娴

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5－二甲氧基苯乙硫醚，其结构式为右式,本发明还提供了上述化合物的合成方法，以2，5－二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5－二甲氧基苯硫酚；所得2，5－二甲氧基苯硫酚在70～80℃、碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得到的黄色油状液体即为所需2，5－二甲氧基苯乙硫醚。本发明制备的2，5－二甲氧基苯乙硫醚可用于合成2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯甲醛。

公开(公告)号：CN1405151A

公开(公告)日：2003-03-26

申请号：CN02139239.0

申请日：2002-11-04

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  梁屹 ,  张淑娴 ,  朱文喜

IPC: C07C309/86 ,  C07C303/18

Abstract: 本发明涉及一种磺酰氯代芳烃的制备方法，以取代的苯系或萘系芳烃为原料，以ClSO3H/SO2Cl为混合氯磺酰化试剂，在0～45℃下反应，可以方便地在环上上一个磺酰氯(－SO2Cl)基团或将环上已有的磺酸基(－SO3H)转变成磺酰氯基(－SO2Cl)而得到所需的磺酰氯代芳烃。本发明用ClSO3H/SO2Cl为混合氯磺酰化试剂可以方便地在环上上一个磺酰氯基团或将环上已有的磺酸基转变成磺酰氯基。产率分别达到90％和95％以上。本发明产品纯度高、操作简便；减少了废水中有机物含量，大大改善了环境，并降低了生产成本。