一种催化合成12-芳基-8,9,10,12-四氢苯并[α]氧杂蒽-11-酮衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104151283B

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201410424243.8

    申请日:2014-08-26

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种催化合成12-芳基-8,9,10,12-四氢苯并[α]氧杂蒽-11-酮衍生物的方法,属于有机合成技术领域。该合成反应中芳香醛、β-萘酚和1,3-环己二酮衍生物的摩尔比为1:1:1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的7~10%,反应溶剂90%乙醇水溶液的体积量(ml)为芳香醛摩尔量(mmol)的3~6倍,回流反应时间为15~60min,反应结束后冷却至室温,过滤,所得滤渣真空干燥后得到目标产物,滤液可不经处理重复使用。本发明与其它酸性离子液体作催化剂的合成方法相比,具有催化剂循环使用中损失量少且易生物降解,整个过程简单、方便和经济,便于工业化大规模生产。

    一种催化制备2-芳基-1H-菲并[9,10-d]咪唑类衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105254570A

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201510854888.X

    申请日:2015-11-25

    CPC classification number: C07D235/02

    Abstract: 本发明公开了一种催化制备2-芳基-1H-菲并[9,10-d]咪唑类衍生物的方法,属于离子液体催化技术领域。该制备反应中9,10-菲醌、芳香醛和醋酸铵的摩尔比为1:1:3~5,非咪唑基酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用9,10-菲醌的4~6%,反应溶剂水以毫升计的体积量为9,10-菲醌以毫摩尔计的摩尔量的5~8倍,回流反应时间为14~30min,反应结束后用乙醚萃取,萃取液加入无水硫酸镁干燥,抽滤,滤液旋蒸浓缩后用乙酸乙酯重结晶,得到2-芳基-1H-菲并[9,10-d]咪唑类衍生物。本发明具有催化剂可生物降解性好、原料利用率高和整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种非均相催化芳胺乙酰化反应的方法

    公开(公告)号:CN104230740B

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201410545694.7

    申请日:2014-10-15

    Abstract: 本发明公开了一种非均相催化芳胺乙酰化反应的方法,属于化学材料及其制备技术领域。该乙酰化反应中芳胺与乙酸酐的摩尔比为1:1.5~3,非均相催化剂的摩尔量是所用芳胺的3~5%,室温下反应18~70min,反应压力为一个大气压,反应后抽滤,滤渣用乙醇洗涤,收集的滤液通过高效液相色谱分析芳胺的转化率以及产物N-乙酰芳胺的选择性和产率。本发明与其它催化剂催化芳胺乙酰化反应的方法相比,具有反应选择性高,催化剂与产品分离简单,催化剂制备简单以及整个反应过程操作简便、经济效益高等优点,便于工业化大规模生产。

    一种制备2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104744380A

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201510136821.2

    申请日:2015-03-26

    CPC classification number: Y02P20/584 C07D239/91

    Abstract: 本发明公开了一种制备2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮及其衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。所述制备反应中靛红酸酐、芳香胺与芳香醛的摩尔比为1:1:1,高酸度离子液体催化剂的摩尔量是所用靛红酸酐的8~12%,回流反应时间为4~30min,反应溶剂水和乙醇混和液的体积量为靛红酸酐摩尔量的3~6倍,反应压力为一个大气压,反应完成后冷却至室温,抽滤,所得滤渣真空干燥后得到纯2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮及其衍生物。本发明与采用其它催化剂的制备方法相比,具有催化剂毒性较小、可以循环使用、较好的生物降解性能以及整个制备过程绿色经济,操作简单方便,便于工业化大规模生产等特点。

    一种水相催化合成2,4,5-三芳基-1H-咪唑衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104326987A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410542091.1

    申请日:2014-10-14

    CPC classification number: C07D233/58 C07D233/64

    Abstract: 本发明公开了一种水相催化合成2,4,5-三芳基-1H-咪唑衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。该合成方法中安息香、芳香醛和乙酸铵的摩尔比为1:1:2~5,布朗斯特酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的8~10%,反应溶剂水的体积量(ml)为芳香醛摩尔量(mmol)的3~5倍,反应压力为一个大气压,回流反应0.5~1h,反应结束后有大量固体析出,抽滤,所得滤渣干燥后用乙醇重结晶,真空干燥后得到纯2,4,5-三芳基-1H-咪唑衍生物。本发明与其它酸性离子液体作催化剂的制备方法相比,具有催化剂活性好,使用水作为绿色溶剂,整个反应过程操作简便、经济效益高等优点,便于工业化大规模生产。

    一种多氨基离子液体催化制备2-氨基-2-色烯衍生物的方法

    公开(公告)号:CN103483306B

    公开(公告)日:2014-12-10

    申请号:CN201310479916.5

    申请日:2013-10-15

    Abstract: 本发明提供一种多氨基离子液体催化制备2-氨基-2-色烯衍生物的方法,属于有机合成技术领域。所述制备反应中芳香醛、丙二腈和萘酚的摩尔比为1:1:1,多氨基离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~8%,反应溶剂水的体积量(ml)为芳香醛摩尔量(mmol)的40~60%,回流反应4~40min,反应结束后冷却至室温,经抽滤、重结晶、干燥后得到纯2-氨基-2-色烯衍生物。滤液无需任何处理,可以重复使用多次,其反应收率未有明显降低。本发明与其它路易斯碱性离子液体作催化剂的制备方法相比,具有催化活性好、催化剂使用量少且循环使用中损失量也较少、制备过程便于工业化大规模生产等特点。

    一锅法合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚的方法

    公开(公告)号:CN103193676A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201310135517.7

    申请日:2013-04-18

    Abstract: 本发明提供一锅法合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚的方法,属于有机化学合成技术领域。合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚的反应中芳香醛、β-萘酚与氨基甲酸酯的摩尔比为1:1:1~3,四磺酸根酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~10%,反应温度为60~80℃,反应时间为5~10min,反应压力为一个大气压,反应后冷却至室温,加入冷水,抽滤,滤渣用60%乙醇水溶液重结晶、干燥后得到纯1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚。滤液水相中含有的四磺酸根酸性离子液体催化剂在减压旋蒸除去水,并在120℃真空干燥处理2h后可以循环使用。本发明与其它制备方法相比,具有催化活性高、催化剂用量少、整个过程简单方便等特点。

    一种酸性低共熔溶剂催化制备药物中间体1,5-苯并氧氮杂䓬衍生物的方法

    公开(公告)号:CN119823060A

    公开(公告)日:2025-04-15

    申请号:CN202410079772.2

    申请日:2024-01-19

    Abstract: 本发明公开了一种酸性低共熔溶剂催化制备药物中间体1,5‑苯并氧氮杂#imgabs0#衍生物的方法,属于医药中间体制备领域,本发明以取代邻氨基苯酚、β‑环状二酮和取代苯甲醛作为反应原料,通过酸性低共熔溶剂作反应溶剂兼催化剂来制备含有稠合多环结构的1,5‑苯并氧氮#imgabs1#衍生物。在反应中,酸性低共熔溶剂的催化活性和反应选择性均较高,且在不经过任何处理的情况下可以循环使用多次,在提高了反应原料利用效率的同时也降低了生产成本和环境污染。另外,产品1,5‑苯并氧氮#imgabs2#衍生物的提纯不需要进行重结晶操作,可以较容易地实现工业化大规模、经济和环保生产。

    一种绿色合成医药中间体1,5-苯并二氮杂䓬衍生物的方法

    公开(公告)号:CN116589417A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310487801.4

    申请日:2023-05-04

    Abstract: 本发明公开了一种绿色合成医药中间体1,5‑苯并二氮杂衍生物的方法,属于医药中间体合成技术领域。本发明以极性、酸性、催化活性和选择性均较强的布朗斯特酸性离子液体作为催化剂,异丙醇作为溶剂,单取代邻苯二胺、1,3‑环二酮化合物和2,3‑二羰基化合物作为反应原料反应合成1,5‑苯并二氮杂衍生物。本发明中由于催化体系的反应选择性较高,且异丙醇兼有重结晶溶剂的作用,使得产物的提纯过程比较简单,不需要进行重结晶或柱层析等复杂操作,环保且高效。由于反应条件温和且副产物较少,使得整个催化体系可实现再生,经济实惠。

    一种催化制备医药中间体3-苯氨基咪唑[1,2-a]吡啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN115286629B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202211013058.0

    申请日:2022-08-23

    Abstract: 本发明属于医药中间体制备技术领域,具体涉及一种催化制备医药中间体3‑苯氨基咪唑[1,2‑a]吡啶衍生物的方法,该制备方法以芳香基乙二醛水合物、2‑氨基吡啶和芳香伯胺作为反应原料,以Fe3O4@SiO2嫁接多磺酸根材料为催化剂,异丙醇水溶液作为反应溶剂,加热条件下一锅法制备3‑苯氨基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物。本发明制备3‑苯氨基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物时的催化活性和选择性较高,可以通过一锅煮法而不是分步法,大大简化了操作流程。另外,该催化体系在提高产物产率的同时也减少了反应所需要的时间;由于催化体系的催化活性和选择性较高且可以循环使用和再生,另外整个制备工艺流程简单,容易实现工业化大规模、连续化生产。

Patent Agency Ranking