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公开(公告)号：CN102284286B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201110182739.5
申请日：2011-06-30
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开一种通过选择性氧化反应深度脱除工业CO合成气中少量H2的溶胶凝胶催化剂的制备方法及相关工艺。以氯化钯为钯源、将氯化钯溶解在一定浓度的盐酸溶液中，并按一定比例加入异丙醇铝、水和硝酸，在一定温度下形成溶胶。将此溶胶在一定温度下胶凝形成凝胶，在一定温度下烘干、焙烧即得所需催化剂。本法制备的催化剂的优点在于，活性组分分布均匀，降低了贵金属钯盐的使用量，反应条件温和，无剧烈放热及飞温现象，催化剂性能优越，可以将工业CO合成气中的H2脱除至100ppm以下，能有效解决羰基合成工艺中对CO气体纯度的要求。
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公开(公告)号：CN104148088A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410298664.0
申请日：2014-06-27
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种CO合成草酸二甲酯用催化剂及其超声分散制备方法。本发明提供的催化剂其化学通式为Pd-M/Al2O3，其中活性组分钯质量百分含量为0.1-1％，其中M为Fe、Cu或Zn之一，催化剂的比表面积为1-10m2/g；采用的载体是颗粒直径1-5mm的a型球形氧化铝；该催化剂活性组分的分散度为20-27％。本发明所提供的催化剂的制备特点是在超声条件下浸渍制备催化剂，用该方法所制备的催化剂显著改变贵金属活性组分的分散度，且该催化剂贵金属用量低，在合成草酸二甲酯过程中在较低的床层温度条件下不仅保证了催化剂活性组分的稳定性，同时保证了较高的催化活性和草酸二甲酯的时空收率，提高了贵金属的利用率。
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公开(公告)号：CN102247851A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110122439.8
申请日：2011-05-11
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/78 , B01J23/888 , B01J23/847 , B01J23/83 , B01J23/883 , B01J23/89 , B01J23/887 , C01B31/18
Abstract: 本发明公开一种去除工业CO气体中少量H2的催化剂制备方法。本催化剂用浸渍法制备，以镍为活性组分，过渡金属为助剂，活性氧化铝为载体。本法制备的催化剂的优点在于，催化剂制备方法简单，活性组分负载均匀，所得催化剂催化性能优越，可使工业CO气体中的CO和H2发生甲烷化反应，使得反应尾气中H2含量低于400ppm，能有效解决羰基合成工业中对CO气体的净化问题。
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公开(公告)号：CN102139213A
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN201010105408.7
申请日：2010-02-03
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/72 , C07C31/20 , C07C29/149
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 公开一种采用溶胶凝胶法合成乙二醇的催化剂的制备方法和开工方法。本法以硝酸铜为铜源、以正硅酸四乙酯为硅源制备新型高效Cu/SiO2催化剂，首先将硝酸铜溶解在一定量的蒸馏水中，再加入一定比例的正硅酸四乙酯和乙醇，在一定温度下形成溶胶凝胶，将此凝胶烘干、焙烧后即得本法所称Cu/SiO2催化剂前驱体，此前驱体在氢气气氛中还原即得本法所称Cu/SiO2催化剂。本法制备的催化剂的优点在于，采用溶胶凝胶技术提高活性物种在载体SiO2中的分散度从而提高催化效率；同时在生产中避免使用了对环境有较大危害的金属化合物(如铬化合物)，及有刺激性气味的氨水和铵盐，是一种环境友好型催化剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1128101C
公开(公告)日：2003-11-19
申请号：CN99118246.4
申请日：1999-09-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 一种高岭土碱融法合成4A分子筛的新工艺，其工艺过程包括：高岭土与碱混合磨匀，煅烧，水抽提，胶化，晶化合成4A分子筛。其钙交换量达到310mgCaCO3/g分子筛。该方法具有对高岭土适用范围广、成胶性能好、利用率高、工艺过程简单实用等优点。
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公开(公告)号：CN111659456A
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN202010529300.4
申请日：2020-06-11
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种碳酸二甲酯合成专用催化剂及其制备方法，该催化剂表示为PdCu/MxOy-Y，其中MxOy-Y代表氧化物修饰的分子筛，活性金属组分Pd和助剂Cu负载在该分子筛上，Pd的负载量为0.5-1％，Cu的负载量为1-2％。该催化剂的制备特点在于对分子筛载体的改性，将分子筛通过金属离子交换、沉淀和焙烧等过程，生成金属氧化物修饰分子筛表面结构，该载体的相比于传统的Y分子筛，其表面酸性降低。将该载体制备成催化剂应用于亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯的过程中，能够有效抑制亚硝酸甲酯的分解，从而提高催化剂的选择性和时空收率。
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公开(公告)号：CN106563449B
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201610972508.7
申请日：2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/72 , C07C29/149 , C07C31/20 , C07C67/31 , C07C69/675
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢合成乙二醇催化剂及其制备方法和开工方法，本发明采用的制备方法是：以硝酸铜、醋酸铜为铜源、以碱性硅溶胶为硅源、以尿素和氨水为沉淀剂，再添加多羟基有机物，采用沉淀沉积法制备Cu/SiO2催化剂。本方法通过在制备过程中添加多羟基有机物来调控铜物种的尺寸及分散度，并利用积碳抑制铜物种的团聚，较好解决铜物种高温易烧结。该催化剂用于草酸酯加氢合成乙二醇的开工方法是，先在惰性气氛及较高温度下使催化剂上的有机物形成积碳，再在形成积炭后的降温过程将惰性气体切换成氢气，待降到反应温度即可以进行后续的加氢合成。其特点是开工前催化剂无需预先焙烧，不需要长时间进行氢气预还原，有利于节约催化剂的制备成本与开工成本。
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公开(公告)号：CN109574836A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811478719.0
申请日：2018-12-05
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种间接气相法制备碳酸二甲酯反应中产物提纯方法。间接气相法合成碳酸二甲酯的主反应是在惰性气氛下，亚硝酸甲酯与CO在催化剂表面发生氧化羰基化反应，生成碳酸二甲酯和NO，同时产生的副产物有甲酸甲酯、二甲氧基甲烷、甲醇和碳酸二甲酯等；本发明的技术特征是：在上述反应的产品罐顶部加一个进气侧管，从该侧管引入氧气，氧气与产物中的甲醇与NO迅速发生反应生成亚硝酸甲酯和水，以除去产物中混杂的甲醇，达到分离产物碳酸二甲酯中甲醇的目的。该方法脱除甲醇过程无需另加一氧化氮，且生成的亚硝酸甲酯可重新作为碳酸二甲酯的合成原料循环利用，经济高效。脱除甲醇的反应在改造后的产品罐中即可进行，无需另加反应装置，成本低、能耗小、操作简单。
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公开(公告)号：CN106861775B
公开(公告)日：2018-11-27
申请号：CN201710014131.9
申请日：2017-01-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种CO合成草酸二甲酯失活催化剂的活化再生方法，主要包括以下步骤：将失活催化剂在高温高压下碱洗，除掉催化剂表面附着的有机物；再用扩孔剂溶液浸泡，后于400～700℃焙烧，以除掉催化剂表面附着的积碳及疏通催化剂堵塞的孔道；再用氮气和氯化氢混合气体吹扫，使团聚长大的活性Pd物种重新分散；再用碱液浸泡使重新分散后的Pd物种固定到载体上；最后用催化剂经湿法和干法两步还原，将氧化钯还原为钯。采用本发明方法对失活催化剂活化处理后，团聚烧结的活性Pd物种得到了有效分散，催化剂的活性能够恢复到原来的96％左右。本发明方法工艺简单易操作，并且成本低，实现了贵金属催化剂的循环利用。
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