一种制备1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑的方法

    公开(公告)号:CN106995412A

    公开(公告)日:2017-08-01

    申请号:CN201710341522.1

    申请日:2017-05-16

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C07D233/92

    Abstract: 本发明属于有机中间体制备技术领域,具体涉及一种制备1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑的方法,该方法以1‑甲基‑4,5‑二硝基咪唑为原料,用氨水或氨气将其氨化得到1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑。本发明提供了一种合成1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑的全新原料路线和工艺方法,反应在室温下进行,具有条件温和、工艺简单、成本低,产物纯度高、得率高等优点。

    一种在硝酸中重结晶制备HNS-Ⅱ的方法

    公开(公告)号:CN104262163B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201410462826.X

    申请日:2014-09-11

    Abstract: 本发明涉及含能化合物制备技术领域,具体涉及一种在硝酸中重结晶制备HNS?Ⅱ的方法,包括:配制结晶起始液;将HNS?I加入到起始液中搅拌得到混合液;将混合液加热升温至预定温度后,保持恒温使HNS?I全部溶解或部分溶解,得到溶解液;将HNS?I全部溶解的溶解液以预定速率降温至析晶点后进行恒温养晶,养晶预定时间后继续以预定速率降温至室温,或直接将HNS?I部分溶解的溶解液以预定速率降温至室温,得到析晶溶液;对所得析晶溶液进行过滤,得到滤饼;对所得滤饼进行热水洗涤、干燥,得到HNS?Ⅱ晶体。该方法采用价廉的硝酸作溶剂,成本低,冷却结晶过程简单,可直接得到堆积密度较高的HNS?Ⅱ。

    一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法

    公开(公告)号:CN104140394B

    公开(公告)日:2016-08-03

    申请号:CN201410350038.1

    申请日:2014-07-22

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明属于氮杂环类含能化合物制备方法技术领域,具体涉及一种1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑的制备方法。本发明主要解决现有制备1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑的方法存在反应条件苛刻、存在环境污染和原料成本高的问题。本发明的技术方案为:一种1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑的制备方法,把发烟硫酸加入反应容器,将反应容器置于冰水浴中,加入硝酸盐和1?甲基吡唑,搅拌保温反应1~6h,将反应液降至室温再倒入盛有冰水的容器中,有白色物质析出,抽滤得到粗品Ⅰ,抽滤得到的滤液再用乙醚萃取,蒸发溶剂得到粗品Ⅱ,再将粗品Ⅰ和粗品Ⅱ溶于丙酮中,加水,有白色固体物质析出,静置抽滤制得1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑。

    (R)-苯基乙二醇的一种绿色不对称合成方法

    公开(公告)号:CN104649865B

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201510080782.9

    申请日:2015-02-13

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了(R)-苯基乙二醇的一种绿色不对称合成方法,属于不对称催化合成技术领域。以苯乙烯为原料,直接催化氧化制备光学纯的(R)-苯基乙二醇,具有较高的原子经济性,同时采用低毒无害的磷钨酸手性离子液体为催化剂、H2O2为绿色氧化剂,最终得到的(R)-苯基乙二醇产率为67~82%,对映体纯度为96~100%e.e.,且反应结束后催化剂与副产物易分离,回收得到的催化剂沉淀可再生利用,本发明工艺简单,生产效率高、成本低,环境风险小,符合绿色化工的要求。

    以低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法

    公开(公告)号:CN105543864A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201610004407.0

    申请日:2016-01-05

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C23G1/063 C23G1/08

    Abstract: 本发明涉及以低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,属于金属材料腐蚀与防护技术领域。所述方法以低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂,以盐酸溶液为碳钢酸洗溶液,以水为溶剂制备应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液。所述葵花盘果胶的质量浓度为0.1~2g/L,盐酸的摩尔浓度为0.5~2mol/L。本发明将低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂,具有成本低、来源广、易生物降解、无毒及高效等特点,将其应用于金属腐蚀防护领域,具有广阔的市场前景和应用价值。

    一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法

    公开(公告)号:CN104140394A

    公开(公告)日:2014-11-12

    申请号:CN201410350038.1

    申请日:2014-07-22

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C07D231/16

    Abstract: 本发明属于氮杂环类含能化合物制备方法技术领域,具体涉及一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法。本发明主要解决现有制备1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的方法存在反应条件苛刻、存在环境污染和原料成本高的问题。本发明的技术方案为:一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法,把发烟硫酸加入反应容器,将反应容器置于冰水浴中,加入硝酸盐和1-甲基吡唑,搅拌保温反应1~6h,将反应液降至室温再倒入盛有冰水的容器中,有白色物质析出,抽滤得到粗品Ⅰ,抽滤得到的滤液再用乙醚萃取,蒸发溶剂得到粗品Ⅱ,再将粗品Ⅰ和粗品Ⅱ溶于丙酮中,加水,有白色固体物质析出,静置抽滤制得1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑。

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