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公开(公告)号：CN105016979A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510477759.3
申请日：2015-08-07
申请人： 湖北荆洪生物科技股份有限公司
CPC分类号： C07C37/05 , C07C209/68 , C07C39/06 , C07C211/45
摘要： 本发明公开了一种合成4-正烷基取代苯酚的方法，在氯化锌催化下，将苯胺与碳数为4-30的正烷基醇在甲苯或二甲苯中反应得到4-正烷基取代苯胺，接着与亚硝酸钠和酸反应得到4-正烷基取代苯酚；本发明操作简单，中间体无需分离纯化，即可进入到下一步反应，提高了反应收率。终产品纯度高，重现时平行度良好，工艺条件适合放大量生产。
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公开(公告)号：CN103524308B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201310525243.2
申请日：2013-10-30
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种制备卤代苯酚类化合物的方法。以卤代苯胺为原料，与无机酸溶液加热溶解，冷却析出卤代苯胺的无机酸盐，过滤得到固体卤代苯胺无机酸盐。高压反应釜中加入卤代苯胺无机酸盐、甲苯、水、相转移催化剂及固体酸催化剂，加热到100-150℃进行水解反应，水解完成后，降温、降压，过滤除去固体酸催化剂，分相，有机相蒸馏除去甲苯，精馏得到卤代苯酚。本发明的制备方法具有工艺简单、原材料成本低、工艺条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN104262109A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410439377.7
申请日：2014-09-01
申请人： 湖南湘易康制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种间苯二酚的合成方法，具体是以间苯二胺为原料，在NaNO2和固体负载酸的作用下一锅制得间苯二酚。该方法反应条件温和、另一产物为氮气不影响产品纯度，无需昂贵的催化剂，而且反应时间较短，对环境友好，其使用的固体负载的酸催化剂能够重复利用，降低成本的同时还减少了反应步骤中酸的用量。
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公开(公告)号：CN103524308A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310525243.2
申请日：2013-10-30
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
CPC分类号： C07C37/05 , C07C209/00 , C07C39/30 , C07C39/27 , C07C39/28 , C07C211/52
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种制备卤代苯酚类化合物的方法。以卤代苯胺为原料，与无机酸溶液加热溶解，冷却析出卤代苯胺的无机酸盐，过滤得到固体卤代苯胺无机酸盐。高压反应釜中加入卤代苯胺无机酸盐、甲苯、水、相转移催化剂及固体酸催化剂，加热到100-150℃进行水解反应，水解完成后，降温、降压，过滤除去固体酸催化剂，分相，有机相蒸馏除去甲苯，精馏得到卤代苯酚。本发明的制备方法具有工艺简单、原材料成本低、工艺条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN100494139C
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200710019561.6
申请日：2007-01-09
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 一种间苯二胺连续化水解制备间苯二酚的方法，涉及一种有机化工原料间苯二酚的制备工艺。水解反应时，采用至少一个高压水解反应釜和至少一个高压收料釜，高压水解反应釜依次串联，收料釜串联在最后一个水解反应釜的出料口；先向高压水解反应釜中加入一定体积的离子水或蒸馏水，作为底料，然后快速升温到预定温度保温。配制好的间苯二胺硫酸盐原料用计量泵打入预热器进行原料预热，经过预热的原料连续化打入一级高压水解反应釜，进行连续化水解反应，同时高压收料釜进行连续化采出，采出物料进行降温后处理操作。本发明是一种实现了装置集约化、工艺路线清洁环保、高效化，能有效降低投资，适应市场需求量的不断增长。
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公开(公告)号：CN1958546A
公开(公告)日：2007-05-09
申请号：CN200510117199.7
申请日：2005-11-03
申请人： 常州市常虹化工技术开发有限公司
摘要： 本发明涉及一种间苯二酚的制备方法，该方法具有以下步骤：1.在搅拌下向硫酸水溶液中加入间苯二胺，得到混合均匀的混合原料；2.将配制好的混合原料加入反应器中，加完后密封反应器，加热反应器中的原料使间苯二胺发生水解反应生成间苯二酚，持续加热保温直至水解反应完成；3.当水解反应完成后，停止加热，对反应器中的混合物料进行排压处理；4.将反应器中的混合物料加入萃取装置中用萃取剂进行萃取处理；5.对萃取相溶液进行精馏处理使萃取剂从萃取相溶液中分离出去而得到间苯二酚产品。本发明的制造成本较低、收率较高和环保效果较好。
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公开(公告)号：CN1927795A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610019367.3
申请日：2006-06-13
申请人： 老河口市华润化工有限公司
摘要： 本发明的名称为用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法。本发明属于精细化工中间体原料技术领域。本发明提供一种用间苯二胺水解制备间苯二酚合成路线的方法。本发明的主要特征在于包括以下工艺步骤：①将间苯二胺与无机强酸反应生成盐；②将上述生成盐水解得到间苯二酚物料；③将上述物料萃取得到间苯二酚粗品；④将上述间苯二酚粗品蒸溶得到粗品间苯二酚；⑤将粗品间苯二酚蒸馏得间苯二酚成品。本发明克服了苯磺化碱熔路线三废大和间二异丙苯氧化法路线技术难以掌握等缺点，具有收率高，原料来源广，反应条件温和、工艺流程短、技术较易掌握、产品质量符合标准要求等优点，主要用于通过间苯二胺水解制备间苯二酚。
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公开(公告)号：CN114940643B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202210246428.9
申请日：2022-03-14
申请人： 大邦(湖南)生物制药有限公司
摘要： 本发明提供了一种医美用对苯二酚的合成方法及系统，所述方法包括：加热对苯二胺混合液制备得到对水解液；提纯水解液得到所述对苯二酚；其中，所述对苯二胺混合液包括对对苯二胺、硫酸、二氧化硅和水。应用本发明的医美用对苯二酚的合成系统，采用本发明的医美用对苯二酚的合成方法通过对苯二胺，硫酸，二氧化硅，水在加热的情况下进行水解反应，制得对苯二酚水解溶液，再经提纯制备合成的对苯二酚纯度>99.5％，减少了基因毒性杂质的产生，能够达到医美所需原料药的要求，且合成工艺简单、成本低、安全系数高、能耗少、环境友好。
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公开(公告)号：CN117603016A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311624703.7
申请日：2023-11-30
申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,3‑二甲基苯酚的制备方法。本发明提供的2,3‑二甲基苯酚的制备方法包括以下步骤：将2,3‑二甲基苯胺、无机酸和水进行成盐‑水解反应，得到2,3‑二甲基苯酚粗品；将所述2,3‑二甲基苯酚粗品进行萃取，得到油相和水相；将所述油相进行依次进行中和、水洗和减压蒸馏，得到所述2,3‑二甲基苯酚。本发明提供的制备方法以2,3‑二甲基苯胺为原料在酸性条件下成盐直接水解，步骤简单，安全高效，副产物的铵盐可以回收利用，回收工艺相对简单，环境友好。同时，采用本方法合成的2,3‑二甲基苯酚产品纯度高、质量稳定，具有很好的工业价值。
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