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公开(公告)号:CN106928136B
公开(公告)日:2019-05-10
申请号:CN201710099701.9
申请日:2017-02-23
Applicant: 济南大学
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明涉及一种化学合成药物中间体的工艺,特别涉及孟鲁斯特钠中间体[S‑(E)]‑2‑[3‑[3‑[2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基]苯基]‑3‑羟基丙基]苯甲酸甲酯的石墨烯钯钴串联催化合成方法,该方法采用偶联、还原两步一锅法串联催化体系,中间产物不需分离,操作简单,产率高,手性选择性好,可适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN106928137A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201710100475.1
申请日:2017-02-23
Applicant: 济南大学
IPC: C07D215/18 , B01J23/89
CPC classification number: Y02P20/584 , C07D215/18 , B01J23/8926
Abstract: 本发明公开了一种新型石墨烯钯铜与手性双膦配体复合催化合成孟鲁斯特钠手性醇中间体[S‑(E)]‑2‑[3‑[3‑[2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基]苯基]‑3‑羟基丙基]苯甲酸甲酯的方法,该方法利用高活性石墨烯钯铜与手性双膦配体复合催化剂,催化硼烷还原酮羰基,该方法手性选择性好,操作简单,催化剂易于分离回收,产率可达82.1%,ee值最好为99.5%,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN104371001B
公开(公告)日:2017-06-23
申请号:CN201410706801.X
申请日:2014-12-01
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种混合溶剂合成高纯度甘谷二肽的制备工艺,属于药物化学领域,以N‑氯乙酰‑L‑谷氨酰胺为原料进行氨解反应,其氨解反应特征在于利用非质子化极性溶剂与氨水混合溶剂条件下,提高N‑氯乙酰‑L‑谷氨酰胺氨解的反应活性;采用浓氨水和(NH4)2CO3在密闭条件下进行氨解反应有效提高活性氨的浓度,降低了甘氨酰‑L‑谷氨酰胺水解而产生的甘氨酰‑L‑谷氨酸副产物,提高了氨解的选择性。将反应液浓缩,采用水、甲醇与酯的三溶剂混合体系结晶得到98.5%以上高纯度的甘氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品,粗品经水、甲醇与酯的混合溶剂一次精制就可以得到纯度99.8%甘谷二肽,提高了收率,简化了操作,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN106432004A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610857940.1
申请日:2016-09-28
Applicant: 济南大学
IPC: C07C315/00 , C07C317/18 , C07C317/22
CPC classification number: C07C315/00 , C07C317/18 , C07C317/22
Abstract: 本发明公开了一种3-砜基醇类化合物的合成方法,以取代磺酰肼和丙烯醇类化合物为原料,在水中反应即得到3-砜基醇类化合物。该方法以取代磺酰肼与丙烯醇为原料,无催化剂,在水溶剂中加热反应,直接得到3-砜基醇类化合物。反应结束后,经简单的分离即可得到80%以上纯度的3-砜基醇类化合物。该方法步骤较短、操作简单,更加绿色。为化工合成领域提供了新的合成医药化工醇类化合物的方法手段。
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公开(公告)号:CN104193600B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410389855.8
申请日:2014-08-11
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/38 , C07C47/54 , C07C47/232 , C07C47/277 , C07C47/24 , B01J31/30 , B01J31/28
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 一种以氧化铝为助催化剂的催化体系,高效高选择性空气氧化醇成醛或酮的新方法,在无溶剂、无含氮配体、无碱的条件下,按底物3 mmol苯甲醇计,2~3 mol%的2,2,6,6?四甲基哌啶氮氧自由基为主催化剂,1~2 mol%铜盐、0.8~1 g的氧化铝,氧气或空气的压力为0.1~0.5 MPa,反应温度为20~80℃,反应时间为1~24小时,苯甲醇的转化率为100%,产物苯甲醛选择性为100%,产率92%。本发明是一种简单的催化体系,且该体系活性高,价格便宜,操作简单易行,催化反应条件温和,氧化铝容易分离和再利用,不存在污染,易于工业化生产,是一种制备醛的好方法。
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公开(公告)号:CN104402710B
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201410619968.2
申请日:2014-11-07
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了普仑司特中间体4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成新途径,属于药物化学领域,其特征在于使用价格低廉的β-溴代苯乙烷为起始原料,经过格氏反应、对环氧乙烷加成、甲磺酰化、取代、水解得到4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸。本发明具有原料廉价易得,工艺路线较短,产品纯度好,收率高,成本较低等特点,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN104130297A
公开(公告)日:2014-11-05
申请号:CN201410389693.8
申请日:2014-08-11
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种使用高效脱水剂合成卡培他滨关键中间体的方法,属于药物化学领域,其特征在于以D-核糖为起始原料,在原甲酸甲酯等高效脱水剂存在下,在甲醇、丙酮中,通过一步得到高收率,高质量的卡培他滨的关键中间体,2,3-O-异亚丙基-1-O-甲基-O-核糖。以D-核糖计2,3-O-异亚丙基-1-O-甲基-O-核糖的收率达93%(摩尔收率),远高于文献收率,纯度大于99.5%。本方法具有收率高,产品纯度好,生产成本低、操作安全简便、易于大规模工业化生产等优点。
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公开(公告)号:CN101597268B
公开(公告)日:2011-07-27
申请号:CN200910016656.1
申请日:2009-07-01
Applicant: 济南大学
IPC: C07D277/593 , B01D61/18
Abstract: 本发明公开了一种利用膜分离技术来浓缩分离氨噻肟酸母液的处理方法,主要包括以下步骤:(1)将待处理的氨噻肟酸母液进行预处理,除去母液中的细小悬浮物;(2)在操作压力为0.5~4.0MPa,温度为10~80℃的条件下,将预处理后的氨噻肟酸母液用纳滤组件进行浓缩分离,所得浓缩液中氨噻肟酸的质量分数达到10%以上的,收集后进行结晶处理;所得透过液经精馏回收乙醇后排放,或直接排入污水处理站处理。本发明的优点是:可以有效浓缩氨噻肟酸母液,既可回收母液中的有效成分氨噻肟酸,保证氨噻肟酸的品质,又可降低母液排放的COD与BOD等指标,减少了污染并降低了能耗,具有显著的经济效益和社会效益。本发明可广泛应用于需要浓缩及回收氨噻肟酸的场合。
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