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公开(公告)号：CN102874778A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210391655.7
申请日：2012-10-16
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B21/082 , C09K11/65
Abstract: 本发明为一种低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉的方法。该方法包括以下步骤：步骤1：将37%的甲醛溶液加热至60~67℃，然后加入三聚氰胺搅拌至溶液澄清；步骤2：向上步所得溶液中加入硼酸三甲酯，溶液至澄清后加入三乙醇胺来使溶液的pH值至8~10，反应4~6小时后将冷却至溶液固化后，得到BCNO的前躯体；步骤3：将BCNO的前躯体在550~750℃下进行烧结，烧结时间为20~30小时，之后空冷至室温下研磨即得BCNO荧光粉。本发明的低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉的方法，避免了尿素的使用，并可通过调整煅烧温度、甲醛用量和硼酸三甲酯用量的方法在可见光范围调控荧光粉的发射光谱，所用设备简单、便宜，方法简单易行，易于批量生产。
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公开(公告)号：CN102851027A
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201210392223.8
申请日：2012-10-16
Applicant: 河北工业大学
IPC: C09K11/65
Abstract: 本发明为一种绿色环保制备BCNO荧光粉的方法，该方法包括以下步骤：1）在反应器中加入去离子水，并加热至90~100℃；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌1小时至溶液澄清；2）向上步得到的溶液中缓慢加入葡萄糖，搅拌溶液5小时后将溶液倒入转入另一反应器中，然后加热至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；3）取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中，在600~700℃的范围进行烧结，烧结时间为20小时；4）烧结结束自然冷却，充分研磨后得到BCNO荧光粉。本发明所用设备为一般的马弗炉，所用设备简单、便宜，方法简单易行，无毒无污染，发射光谱在可见光范围可调，对烧结时间不敏感，重复性好，易于批量生产。
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公开(公告)号：CN118619216A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410850341.1
申请日：2024-06-28
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B21/064
Abstract: 本发明为一种多孔氮化硼颗粒的制备方法。该方法以三聚氰胺和硼酸为原料，经湿法造粒制备密胺二硼酸分子，将密胺二硼酸中添加水随后经机械挤压得到晶体前驱体颗粒，随后经高温裂解前驱体得到具有均匀宏观形貌的多孔氮化硼颗粒。本发明制备过程中无需添加任何粘结剂，操作过程简单、快速，具有成本低、产量大的特点，所得到的多孔氮化硼颗粒宏观形貌均一、比表面积大、力学性能较好。
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公开(公告)号：CN110683573B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN201911127045.4
申请日：2019-11-18
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01G15/00 , B82Y40/00 , C01B21/064
Abstract: 本发明为一种多孔BN纳米纤维为模板制备氧化铟纳米管的方法。该方法包括如下步骤：将多孔BN纳米纤维加入到乙二醇溶液中，超声处理5～30min，再搅拌10～60min，然后搅拌下向其中加入硝酸铟、分散剂，再加入尿素，超声处理5～30min，搅拌10～60min，再转置高压釜中190～220℃保温19～24h；得到产物为氧化铟纳米管。本发明方法操作简单，无需苛刻的实验条件，制备获得的In2O3 nanotube尺寸均一、纯度较高、环境友好，合成温度最低可至190℃为目前已报道的合成In2O3 nanotube的最低温度。
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公开(公告)号：CN110629323B
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN201910975087.7
申请日：2019-10-14
Applicant: 河北工业大学
IPC: D01F9/10
Abstract: 本发明为一种有机溶剂辅助合成具有高长径比多孔氮化硼纤维的方法。该方法包括如下步骤：(1)将三聚氰胺和硼酸加入到去离子水中，加热至70‑99℃，使其充分溶解并保温2‑12h；(2)将热溶液缓慢倒入剧烈搅拌的有机溶剂中，得到白色沉淀物；(3)将白色沉淀物过滤、干燥得到白色固体；(4)将白色固体升温到900‑1600℃，反应2‑6h，最后得到多孔氮化硼纤维。本发明所采用的有机溶剂辅助合成的方法，有助于多孔氮化硼前驱体密胺二硼酸分子晶体的迅速形核、析出及分离，有机溶剂原料可以重复利用，具有低成本、大产量的特点，所得到的多孔氮化硼纤维形貌均一，具有直径小、长径比高和比表面积大的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108502918B
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201810377230.8
申请日：2018-04-25
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明是一种无机钙钛矿纳米线的合成方法。该方法利用溶剂热法和阴离子交换法在较低温度下制得了长度可达几毫米，直径仅为10纳米左右的超高长径比的CsPbBr3纳米线，并通过简单的阴离子交换过程获得了CsPbI3和CsPbCl3纳米线。这对于工业化大量制备无机钙钛矿纳米线具有极大的促进作用，有望进一步实现在光电探测、激光和太阳能电池等方面的应用。本发明简单可控，产率高，形貌均一，反应温度较低，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN107522225B
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201710839425.5
申请日：2017-09-18
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种无机钙钛矿纳米片的合成方法。该方法包括如下步骤：将所述的铯的前驱体溶液加入到卤化铅的前驱体溶液中，然后超声处理10‑30 min，得到混合溶液，将上步得到的混合溶液转移至反应釜内，在60‑150℃温度范围内反应30‑420 min，然后经自然降温，得到反应物；将反应物离心处理后洗涤，得到最终产物无机钙钛矿CsPbX3纳米片。本发明方法操作简单，无需苛刻的实验条件，制备获得的纳米片的尺寸均一、可控性强，量子效率高达48%，且产率较高。
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公开(公告)号：CN108502918A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810377230.8
申请日：2018-04-25
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明是一种无机钙钛矿纳米线的合成方法。该方法利用溶剂热法和阴离子交换法在较低温度下制得了长度可达几毫米，直径仅为10纳米左右的超高长径比的CsPbBr3纳米线，并通过简单的阴离子交换过程获得了CsPbI3和CsPbCl3纳米线。这对于工业化大量制备无机钙钛矿纳米线具有极大的促进作用，有望进一步实现在光电探测、激光和太阳能电池等方面的应用。本发明简单可控，产率高，形貌均一，反应温度较低，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN106495109B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201610947886.X
申请日：2016-11-02
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B21/064
Abstract: 本发明涉及种泡沫状氮化硼块体材料的制备方法。该制备方法包括如下步骤:(1)制得三聚氰胺‑硼酸‑水的混合溶液;(2)经超声仪超声1‑24小时,析出白色块体;(3)将白色块体连同剩余溶液起置入冷冻干燥机中,真空冷冻抽干,得到干燥的白色固体前驱体;(4)将白色固体前驱体,在保护气氛下,900‑1500℃,保温2‑6小时,然后在保护气氛下降至室温,得到的白色块状固体物质即为块状氮化硼泡沫材料。本发明降低了生产能耗及成本,方法无毒、高效,适用于泡沫状氮化硼块体材料的规模化、工业化合成,所制备的泡沫状氮化硼块体材料由高长径比的氮化硼微纳纤维构筑而成,具有连通性好、比表面积高、超疏水等特点。
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公开(公告)号：CN104528671B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201510026727.1
申请日：2015-01-20
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B21/064 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明为一种多孔氮化硼纳米纤维的制备方法，该方法主要采用三步合成法：第一步，以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；第二步，采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，合成出密胺二硼酸纳米纤维；第三步，在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维。本发明所采用的冷冻干燥技术实现了密胺二硼酸分子晶体在降温的过程中迅速析出成核，避免了晶体的长大，所制备的多孔氮化硼纤维直径达到了纳米量级，纯度高、形貌均一、长径比高、比表面积大。
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