公开(公告)号：CN101717348A

公开(公告)日：2010-06-02

申请号：CN200910232197.0

申请日：2009-12-03

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  陆荣青 ,  陈强 ,  崔源 ,  席海涛 ,  孙小强

IPC: C07C245/04

Abstract: 一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，在-15℃～40℃温度下，依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水，将10％～70％硫酸溶液缓慢加入，加入溴化物做催化剂，缓慢滴加双氧水，双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0～2.5∶1，控制滴加速度，0.5～2小时滴完，滴加结束后保温1～10小时，用溶剂萃取反应混合物，油相水洗后干燥，蒸馏除去溶剂，得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。本发明的优点是：选用的氧化剂为温和的氧化剂双氧水，氧化剂成本低，反应后不残留杂质，产品纯度高；本发明操作简单，操作环境清洁，萃取液可以循环使用，反应温度范围广，反应稳定；本发明所得产物不需要进一步精制，能耗低，产率高。

公开(公告)号：CN109761844B

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN201910084735.X

申请日：2019-01-29

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  陈强 ,  谢炜豪

IPC: C07C233/76 ,  C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C231/24

Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备1‑(4‑苯甲酰氨基‑苯基)‑3‑苯基丙烷‑1,3‑二酮的方法。以4‑氨基苯乙酮和苯甲酸酯为原料，惰性气体保护下，以强碱为催化剂，优先发生酰胺化反应形成中间体N‑(4‑乙酰基苯基)苯甲酰胺，该中间体无需分离，直接继续与苯甲酸酯发生克莱森缩合反应，得到淡黄色固体产物1‑(4‑苯甲酰氨基‑苯基)‑3‑苯基丙烷‑1,3‑二酮。本发明方法一锅合成产物，无需分离中间体就能得到高收率产物，简化操作的同时减少废水废渣的产生，大大降低成本，所制得的产物纯度高、收率高，产物收率稳定在85％以上。

公开(公告)号：CN109748823A

公开(公告)日：2019-05-14

申请号：CN201910084715.2

申请日：2019-01-29

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  陈强 ,  谢炜豪

IPC: C07C269/04 ,  C07C269/06 ,  C07C271/28 ,  C07C221/00 ,  C07C225/22

Abstract: 本发明公开了一种1-(4-氨基-苯基)-3-苯基-丙烷-1,3-二酮的制备方法，将4-氨基苯乙酮与含Boc基团的化合物反应以大于98％的收率得到产物A—4-乙酰基苯基氨基甲酸叔丁酯；将产物A与苯甲酸酯发生克莱森缩合反应，得到收率超过90％的产物B—1-(4-叔丁氧羰基氨基)-3-苯基-丙烷-1,3-二酮；将产物B进行Boc脱保护得到目标产物，收率超过93％；三步反应总收率在82％以上。利用Boc的保护与脱保护，反应副产物少易提纯，不影响产物的纯度和色泽，且反应条件温和易控、操作简便稳定，后处理简单，具有良好的工业化前景，为发展新型性能优良的稀土配体开拓了新的制备方法。