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公开(公告)号：CN100432082C
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200510014376.9
申请日：2005-07-05
Applicant: 南开大学
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及氯代二异丙基膦的合成方法。它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料合成氯代二异丙基膦。本发明确定了合成的最佳反应条件为：物料配比：PCl3∶i-C3H7Cl＝1∶1.8(摩尔比)，反应温度：-30℃；滴加时间：1.25h。本发明用THF代替乙醚作溶剂，大大提高了反应的安全性，另外THF的极性比乙醚强，能更好的溶解格氏试剂，加速了反应的进行，提高氯代二异丙基膦的产率。本发明合成的氯代二异丙基膦，得到澄清的溶液，反应的残渣容易处理，减小了反应对环境污染，属于清洁生产。
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公开(公告)号：CN1986867A
公开(公告)日：2007-06-27
申请号：CN200610130673.4
申请日：2006-12-29
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种Co－P非晶态合金及其制备方法。Co－P非晶态合金的质量组成为：Co(88.7～91.6)P(8.4～11.3)，粒径在60～120nm之间。制备方法：将钴盐和柠檬酸钠溶液按1∶2(摩尔比)混合，让其充分络合，加入次磷酸钠，次磷酸钠与钴盐的摩尔比从6∶1～13∶1，加入硫酸铵作缓冲剂，用氨水调节混合液pH值为8～9，80℃～100℃和1.0mL或1.5mL硼氢化钾(1.0mol/L)存在下，充分搅拌至反应结束；用氨水洗涤上述沉淀，然后用去离子水洗涤沉淀至中性，最后用乙醇洗涤，产物置于乙醇中保存。本发明采用化学还原法制备出的CoP非晶态合金，具有表面原子数多、表面积大和表面能高的特点，再加上非晶态合金短程有序、长程无序的结构特点，超细粒子非晶态合金催化剂是一种理想的催化材料，具有很高的催化活性和选择性。
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公开(公告)号：CN1132965C
公开(公告)日：2003-12-31
申请号：CN01142022.7
申请日：2001-09-07
Applicant: 南开大学 , 天津市朝日集团有限公司
IPC: C25B1/22
Abstract: 本发明涉及亚磷酸的制备，它是一种电解法制备亚磷酸的方法。它是以碱金属亚磷酸盐为原料，石墨作为阳极，以不锈钢作为阴极，应用电渗析槽电解水的方法进行电解；其中，原料室浓度为300-500g/L的亚磷酸钠水溶液，阳极室中的初始溶液是浓度为5-15g/L的硫酸溶液，阴极室和其相邻的缓冲室中的初始溶液是浓度为5-15g/L的碱溶液，产品室和其相邻的缓冲室中的初始溶液是浓度为5-15g/L的亚磷酸溶液。本发明无废渣、废液产生，属清洁生产。
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公开(公告)号：CN102746512A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210243249.6
申请日：2012-07-13
Applicant: 南开大学 , 天津利海石化有限公司
Abstract: 一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法，以次磷酸钠、乙炔、乙烯为原料，以乙酸为溶剂，以丙酮为光引发剂，利用紫外光引发乙炔、乙烯与次磷酸钠的加成反应而合成聚合次膦酸钠，再与铝盐反应生成聚合次膦酸铝，经洗涤、真空干燥后，即可制得白色粉末状聚合烷基次膦酸铝。本发明的优点是：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，避免了高压和过氧化物引发剂的使用，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，成本低、易于控制、效率高及污染少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。
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公开(公告)号：CN101219381B
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN200810052047.7
申请日：2008-01-11
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种Co-B非晶态合金及其在磷化氢分解生产磷以及在脱砷中的应用。Co-B非晶态合金是由硼氢化钾和钴盐经氧化还原反应制得，摩尔组成为：Co(57～58)B(43～42)，粒径10～20nm。Co-B非晶态合金，具有表面原子数多、表面积大和表面能高的特点，再加上非晶态合金短程有序、长程无序的结构特点，超细粒子非晶态合金催化剂是一种理想的催化材料，具有很高的催化活性和选择性。Co-B非晶态合金对磷化氢分解具有很好的催化活性，在390℃分解率达94％，450℃分解率达98％。同时Co-B非晶态合金对砷具有很好的脱除效果，在200℃时脱砷率达98.2％，250℃时脱砷率达100％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101302621A
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200810053718.1
申请日：2008-07-02
Applicant: 南开大学
IPC: C25B3/00
Abstract: 一种氟化咪唑的电化学合成方法，以咪唑为原料，乙腈为溶剂，三乙胺三氟化氢为电解质及供氟源，以石墨为电极，在氮气保护条件下，进行恒电位电解，电解液经中和、萃取、干燥及分馏提纯后，得到氟化咪唑，产率可达50％以上。本发明的优点是：装置简单、费用低廉；氟化条件温和、易于操作控制；不使用毒性高或有危险的试剂，有利于环境保护和达到清洁生产目标；电化学合成方法只耗用电能，不污染环境，具有显著的社会效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN101301617A
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200810053720.9
申请日：2008-07-02
Applicant: 南开大学
IPC: B01J27/185 , C01B25/02
Abstract: 一种利用分解磷化氢制备单质磷的负载型催化剂，是以Al2O3为载体，与Co、P一起构成的CoP/Al2O3非晶态合金，其制备方法是：将可溶性钴盐、柠檬酸钠、次磷酸钠、硫酸铵和Al2O3溶于去离子水中；用氨水将反应液pH调节为9～10，在温度为80℃～100℃的条件下，加入硼氢化钾并充分搅拌后生成沉淀物；将沉淀物分离后分别用氨水、去离子水和无水乙醇洗涤并将沉淀物置于无水乙醇中保存即可。本发明的优点是：采用CoP/Al2O3非晶态合金作为磷化氢热分解催化剂，分解温度低、转化率高且具有良好的催化活性和稳定性；制备方法简单，成本低且易于工业应用，具有良好的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN100431691C
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200610130671.5
申请日：2006-12-29
Applicant: 南开大学
IPC: B01J20/26
Abstract: 一种新型多胺化球形Ni2+模板交联壳聚糖吸附剂(P-C-CTS(Ni))的制备方法及应用。制备方法包括：将NiSO4·6H2O及壳聚糖粉末溶于1-10%乙酸溶液中，溶胀6-12h，然后注入稀碱液中，制成直径1.0-2.0mm的小球，放置10-20h，然后水洗至中性，加入10-100ml水和1-10mg环氧氯丙烷，60-90℃恒温水浴1-10h进行交联，然后水洗至中性，加入10-100mg四乙烯五胺和10-100mg水，50-90℃恒温水浴1-10h进行胺化，完成后水洗至中性，用稀H2SO4解吸1-24h，水洗至洗涤液中无Ni2+检出，碱化1-24h，水洗至中性得P-C-CTS(Ni)。该吸附剂对重金属离子有较高的吸附容量，耐酸碱、不流失、刚性大、重复使用性能好，循环使用十次以上，吸附性能没有明显下降，用于含镍废水处理，可使废水达标排放。
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公开(公告)号：CN101219381A
公开(公告)日：2008-07-16
申请号：CN200810052047.7
申请日：2008-01-11
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种Co－B非晶态合金及其在磷化氢分解生产磷以及在脱砷中的应用。Co－B非晶态合金是由硼氢化钾和钴盐经氧化还原反应制得，摩尔组成为：Co(57～58)B(43～42)，粒径10～20nm。Co－B非晶态合金，具有表面原子数多、表面积大和表面能高的特点，再加上非晶态合金短程有序、长程无序的结构特点，超细粒子非晶态合金催化剂是一种理想的催化材料，具有很高的催化活性和选择性。Co－B非晶态合金对磷化氢分解具有很好的催化活性，在390℃分解率达94％，450℃分解率达98％。同时Co－B非晶态合金对砷具有很好的脱除效果，在200℃时脱砷率达98.2％，250℃时脱砷率达100％。
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公开(公告)号：CN1313641C
公开(公告)日：2007-05-02
申请号：CN200310107263.4
申请日：2003-12-09
Applicant: 南开大学 , 天津市朝日集团有限公司
IPC: C23C18/36
Abstract: 本发明涉及化学镀镍磷合金的方法。化学镀浴主要成分包括次磷酸镍和次磷酸混合溶液、柠檬酸钠、乙酸、葡萄糖酸钠和痕量的铅。其中，次磷酸镍和次磷酸混合溶液由电解法制得，次磷酸用来调节镍离子与次磷酸根离子的浓度配比。本发明的化学镀镍浴能连续施镀6个周期以上，平均镀速可达12um/h，能获得均匀、致密、光亮的镍磷合金镀层，有金属光泽。本发明与传统的化学镀镍相比，镀层中没有杂质离子如钠离子、硫酸根离子或氯离子的影响，镀层的性能大大提高，而且老化液经简单除亚磷酸根离子处理后，可以再循环利用，不污染环境，属于清洁生产。
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