公开(公告)号：CN103910641B

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201410124667.2

申请日：2014-03-31

Applicant: 南京大学

Inventor： 孔令宇 ,  虞磊 ,  潘毅 ,  王晓晨 ,  陆志进 ,  安光辉 ,  孙海龙 ,  郑军

IPC: C07C211/65 ,  C07C209/00

Abstract: 四（二乙氨基）锆的合成方法，合成步骤为：在惰性气氛下，向三口瓶内加入二乙胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，向反应瓶中滴加的正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；将固体四氯化锆加入到上述反应体系中，在加完四氯化锆后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应；反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂完全除去后，减压蒸馏，收集120℃/0.5mmHg的馏份，即为四（二乙氨基）锆化合物。合成工艺进行改进，反应操作简单，设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷，降低了成本和反应毒性，提高了产率的同时，更有助于规模化的生产。

公开(公告)号：CN103910640A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201410099905.9

申请日：2014-03-18

Applicant: 南京大学

Inventor： 孔令宇 ,  虞磊 ,  潘毅 ,  陆志进 ,  安光辉 ,  孙海龙 ,  郑军

IPC: C07C211/65 ,  C07C211/04 ,  C07C209/00

Abstract: 四（二甲胺基）锆的合成方法，合成步骤为：（1）在氩气氛下，按照每100克二甲胺中加入100～300毫升正己烷的比例，向三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于-20～-60℃之间，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；（2）将四氯化锆加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在-20℃到0℃之间，在加完四氯化锆后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24–30小时；（3）反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂正己烷完全除去后，减压蒸馏，收集110-112℃/4mmHg的馏份，即为四（二甲胺基）锆化合物。反应从简单易得得原料二甲胺基锂和四氯化铪出发，操作简单，且降低了成本。

公开(公告)号：CN103022352A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210499405.5

申请日：2012-11-29

Applicant: 南京大学

Inventor： 史方 ,  王晓晨 ,  孔令宇 ,  虞磊 ,  潘毅 ,  韩建林

IPC: H01L51/00 ,  B82Y10/00

Abstract: 有机分子囊包的纳米金属颗粒及其制备方法和应用，纳米金属铟被有机分子囊包，所述有机分子为烷基硫醇，所述烷基硫醇为己硫醇或丁硫醇。这类纳米金属颗粒展示了优良的有机溶解性、有机表面润湿性和粘附性等。可以非常高效地被印刷或旋涂到有机薄膜上，形成均匀、连续和平整的金属接触薄膜。显著降低金属电极和薄膜器件之间的界面缺陷，从而降低了器件的表面接触电阻、显著提高器件的可靠性、提高光电/电光转换效率；生产过程节能环保，对于电极材料的使用率几乎达到100％；解决了大面积和超大面积光电子器件的金属电极的制造技术难点。

公开(公告)号：CN102351891A

公开(公告)日：2012-02-15

申请号：CN201110254613.4

申请日：2011-08-31

Applicant: 南京大学

Inventor： 韩建林 ,  潘毅 ,  孔令宇 ,  曹季

IPC: C07F7/00

Abstract: 四叔丁氧基铪的合成方法，步骤为：在氮气氛下，三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷，搅拌均匀；将按四氯化铪：叔丁醇钾为1：4.4~1：4.8摩尔比的四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20到60℃之间；在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，惰性气体保护的条件下搅拌反应6－10小时；然后一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集90－92℃/5mmHg的馏分，即为四叔丁氧基铪化合物。反应从简单易得得原料叔丁醇钾和四氯化铪出发，操作简单，且降低了成本。

公开(公告)号：CN101735280B

公开(公告)日：2011-11-16

申请号：CN200910263105.5

申请日：2009-12-16

Applicant: 南京大学

Inventor： 潘毅 ,  韩建林 ,  曹季 ,  孔令宇 ,  虞磊

IPC: C07F17/00

Abstract: 二氯二茂类锆的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化锆固体的烷烃悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去烷烃，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。在合成环戊二烯基钠的方法中，改变了反应溶剂及反应温度，使得钠丝可以熔融，成钠砂均匀分布在溶剂中，同时高温还可以使部分聚合的环戊二烯解聚，使反应基本定量进行，提高了反应产率。

公开(公告)号：CN102093400A

公开(公告)日：2011-06-15

申请号：CN201010598837.2

申请日：2010-12-22

Applicant: 南京大学

Inventor： 韩建林 ,  潘毅 ,  孔令宇 ,  虞磊 ,  曹季

IPC: C07F7/00 ,  H01L29/51

Abstract: 四（邻烷氧基苯氧基）铪及其合成方法和应用，四（邻烷氧基苯氧基）铪，其分子为L4Hf，其中L是邻烷氧基苯酚类化合物，结构式如下：其中R是烷基。

公开(公告)号：CN101602772A

公开(公告)日：2009-12-16

申请号：CN200910033617.2

申请日：2009-06-25

Applicant: 南京大学

Inventor： 林晨 ,  虞磊 ,  曹季 ,  孔令宇 ,  潘毅

IPC: C07F5/00

Abstract: 本发明公开了一种高纯低氧三烷基镓金属有机化合物的提纯方法，该方法是将待提纯的三烷基镓金属化合物溶解在有机溶剂中，再将溶液滴加入加热熔融的高分子聚醚中搅拌，冷却后，高分子聚醚与三烷基镓金属化合物配位形成的配位化合物固化与含有杂质的有机溶液分离，除去杂质，再将配位化合物固体加热熔融，解配，收集馏分，冷却得到高纯的低氧三烷基镓金属有机化合物。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、适宜于规模化生产，产品纯度达到99.9999％以上等优点。

公开(公告)号：CN1171894C

公开(公告)日：2004-10-20

申请号：CN02138167.4

申请日：2002-08-26

Applicant: 南京大学

Inventor： 潘毅 ,  朱春生 ,  徐昕 ,  陈化冰 ,  虞磊 ,  李翔 ,  孔令宇 ,  孙祥祯

IPC: C07F5/00

Abstract: 本发明公开了一种无氧三烷基镓的制备方法，该制备方法是：将有机叔胺、镓镁混合物置于反应容器中，排除体系中的空气并充入惰性气体；在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；或加入烃类溶剂，在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；在减压下除去过量的有机叔胺及溶剂和挥发性物质，常压或减压蒸馏得到三烷基镓与胺的混合物，或直接进行配合物解配，得到三烷基镓。本发明的优点是：在有机叔胺作为无氧辅助试剂的条件下，在其他金属的辅助下，可以实现卤代甲烷与金属镓的直接作用，生成三烷基镓。产率在30%以上。该方法实现了三烷基镓化合物的无氧制备，操作简便。