一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN111269191A

    公开(公告)日:2020-06-12

    申请号:CN201811475194.5

    申请日:2018-12-04

    Abstract: 本发明公开了一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,包含以下步骤:S1:将原料和溶剂投入反应器内,搅拌下向反应器中滴加硝化试剂,滴毕后保温反应,取样分析确定反应终点;S2:反应完全后,将物料缓慢倒入冰水中,搅拌后分层,弃去水相,有机相洗涤后蒸馏、脱除溶剂,干燥后即得固态反应产物;溶剂回收后重复套用。在硝化体系中引入了溶剂,并调整了硝化试剂的种类、优化了反应条件,使得产品的纯度进一步提高,大大降低了废酸产生量,同时产品产量不降低,反应收率与现有技术硝化方法的收率相当或略有提高。

    一种异丁酰肼的制备方法

    公开(公告)号:CN106278936B

    公开(公告)日:2018-10-16

    申请号:CN201610674997.8

    申请日:2016-08-16

    Abstract: 本发明涉及异丁酰肼领域,公开了一种异丁酰肼的制备方法,该方法包括:(a)在酯化反应条件下,将异丁酸与甲醇在催化剂存在下反应,将酯化反应得到的混合物在70‑120℃下进行蒸馏,得到含有异丁酸甲酯的馏出液以及残留液;将所述馏出液中的水相分离掉,得到含有异丁酸甲酯的有机相;(b)在肼解反应条件下,将步骤(a)得到的含有异丁酸甲酯的有机相与水合肼反应;其中,在步骤(a)中,所述异丁酸与甲醇的摩尔比为1:1‑2.8。采用本发明的方法,产物异丁酰肼收率高,纯度高。

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