公开(公告)号：CN107250038A

公开(公告)日：2017-10-13

申请号：CN201580076377.8

申请日：2015-12-10

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  祢津茂义

IPC: C01B33/02 ,  C30B29/06

Abstract: 首先，从多晶硅棒的自中心(r＝0)起至R/3为止的区域选取以与该多晶硅棒的径向垂直的截面作为主面的板状试样。然后，将所述板状试样配置于检测来自密勒指数面(111)的布拉格反射的位置。以使由狭缝决定的X射线照射区域在所述板状试样的主面上进行φ扫描的方式，使所述板状试样以其中心作为旋转中心、以旋转角度φ进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(111)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的衍射图。计算出该衍射图中出现的峰部的面积Sp与所述衍射图的总面积St之比(Sp/St)。选择利用上述步骤评价的面积比Sp/St为2％以下的多晶硅棒。

公开(公告)号：CN106966395A

公开(公告)日：2017-07-21

申请号：CN201610890923.8

申请日：2013-06-13

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 船崎和则 ,  佐藤一臣 ,  宫尾秀一

IPC: C01B33/03 ,  C01B33/035

Abstract: 本发明涉及多晶硅。具体地，本发明提供通过使用含碳杂质的浓度低的原料气体来实现多晶硅的进一步高纯度化的技术。首先，准备三氯硅烷作为样品(S101)，利用GC/MS‑SIM法分析其含碳杂质量(S102)。基于分析结果判定合格与否(S103)，判定为合格品的情况下(S103：是)，将其作为基于CVD法的高纯度多晶硅的制造用原料(104)。另一方面，判定为不合格品的情况下(S103：否)，则不作为多晶硅的制造用原料。基于GC/MS‑SIM法的杂质分析如果使用串联连接非极性柱和中等极性柱而得到的柱作为分离柱，则能够同时进行氯硅烷类与烃类的分离以及氯硅烷类与甲基硅烷类的分离。

公开(公告)号：CN106660809A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201580043372.5

申请日：2015-07-28

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  祢津茂义

IPC: C01B33/035 ,  G01N23/203 ,  G01N23/207 ,  G01N23/225

CPC classification number: C01B33/035 ,  C01B33/02 ,  C01P2002/60 ,  G01N23/203 ,  G01N23/207 ,  G01N23/225

Abstract: 在本发明中，通过西门子法制造多晶硅棒时，在将进行多晶硅的析出反应时的反应温度设定于例如1100℃～1150℃的范围且将反应炉内控制于0.45～0.9MPa的压力范围的状态下使多晶硅析出。通过控制于这样的压力范围，可以得到在任意部位在利用EBSD法进行评价的情况下的结晶粒径的平均值为6μm以下的多晶硅棒。另外，在将压力范围控制于0.6～0.9MPa的情况下，可以得到在任意部位在利用EBSD法进行评价的情况下的结晶粒径的平均值为2μm以下的多晶硅棒。

公开(公告)号：CN104395740B

公开(公告)日：2016-08-10

申请号：CN201380032180.5

申请日：2013-06-18

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  冈田淳一 ,  祢津茂义

IPC: G01N23/20 ,  C01B33/02 ,  C01B33/035

CPC classification number: G01N23/20 ,  C01B33/02 ,  C01B33/021 ,  C01B33/035 ,  C30B13/00 ,  C30B29/06 ,  C30B29/605 ,  G01N23/207 ,  G01N2223/3306 ,  G01N2223/606

Abstract: 利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评价时，将选取的圆板状试样20配置于对来自密勒指数面 的布拉格反射进行检测的位置，以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对圆板状试样20的主面上进行φ扫描，求出表示来自密勒指数面 的布拉格反射强度对于圆板状试样20的旋转角度(φ)的依赖性的图表，由该图表求出基线，将该基线的衍射强度值用作晶体取向度的评价指标。本发明提供以高定量性和再现性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。