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公开(公告)号：CN106378128B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201610870602.1
申请日：2016-09-30
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种CO合成草酸酯用Pd/Al2O3催化剂的制备方法，具体方法是将钯盐溶于稀酸配制浸渍母液，将α‑Al2O3活性氧化铝球浸渍于该浸渍母液中，取出，在100～150℃下充分干燥；在氮气保护下按50‑100℃/h的升温速度升至500‑800℃并恒温1‑5h，即得到Pd/Al2O3催化剂。该制备方法工艺简单，所制备的催化剂贵金属钯的负载量低，且活性组分在载体上高度分散，该催化剂的负载量仅为载体重量的0.05‑0.15％。该催化剂在CO合成草酸酯应用评价显示，其对草酸酯的选择性高达98％，在模拟工业装置的反应条件下草酸二甲酯的时空收率可达到800g/Lcat/h以上(空速2000～3000h‑1)，全面达到或超过采用现有技术中制备的Pd用量高于0.3％的催化剂。
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公开(公告)号：CN106745212B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201710014343.7
申请日：2017-01-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法。本发明所采用的制备方法是将可溶性M盐(M盐为Zn、Mg、Ca和Co的硝酸盐、氯化物、醋酸盐)加入到钛酸酯的冰醋酸溶液中，再加入大分子量的有机物为致孔剂，于60～90℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶，将此凝胶烘干、焙烧、挤条成型后制备得到MTiO3载体。采用本方法制备的载体的结晶度高，具有无规则的片状结构。载体的表面具有不同强度的碱性位，但主要以弱碱性为主。所制备载体比表面积为10～35m2/g，其平均孔径为8～25nm。该法制备的载体适用于制备负载型的Pd基催化剂来催化一氧化碳氧化偶联合成草酸二甲酯。
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公开(公告)号：CN106861775A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710014131.9
申请日：2017-01-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: Y02P20/584 , B01J38/64 , B01J23/96 , B01J38/02 , B01J38/04 , B01J38/48 , B01J38/66 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种CO合成草酸二甲酯失活催化剂的活化再生方法，主要包括以下步骤：将失活催化剂在高温高压下碱洗，除掉催化剂表面附着的有机物；再用扩孔剂溶液浸泡，后于400～700℃焙烧，以除掉催化剂表面附着的积碳及疏通催化剂堵塞的孔道；再用氮气和氯化氢混合气体吹扫，使团聚长大的活性Pd物种重新分散；再用碱液浸泡使重新分散后的Pd物种固定到载体上；最后用催化剂经湿法和干法两步还原，将氧化钯还原为钯。采用本发明方法对失活催化剂活化处理后，团聚烧结的活性Pd物种得到了有效分散，催化剂的活性能够恢复到原来的96％左右。本发明方法工艺简单易操作，并且成本低，实现了贵金属催化剂的循环利用。
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公开(公告)号：CN106278900A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610668940.7
申请日：2016-08-16
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法。所采用的方法是用亚硝酸钠、硫酸和甲醇在反应釜内反应生成亚硝酸甲酯气体；通过控制与反应釜连接的回流冷凝器的温度，使甲醇冷凝回到反应釜，并且亚硝酸甲酯气体溶解到甲醇中。通过调节反应釜的加热温度和恒温水槽的温度，来调控亚硝酸甲酯气体的释放速度及缓冲罐中亚硝酸甲酯气体的压力，实现为后续反应连续供气。通过调节反应釜以及缓冲罐的体积，实现供应各种规模的CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应装置使用。
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公开(公告)号：CN102600837B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201210031182.X
申请日：2012-02-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明旨在提供一种脱除高浓度CO气体中少量H2的钌系催化剂制备方法。本催化剂用浸渍法制备，以钌为活性组分，氧化铝为载体。本法制备的催化剂的优点在于，催化剂制备方法简单，活性组分负载均匀，所得催化剂性能优越，可使工业CO气体中的CO和H2发生甲烷化反应，使得反应尾气中H2含量低于1000ppm，能有效解决羰基合成工业中对CO气体的净化问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104190441B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410430746.6
申请日：2014-08-28
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开一种煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法，整个再生过程在现有固定床反应器中进行，在不同温度下，分别通入水蒸气以除掉催化剂表面附着的部分有机物和无机物，通入N2以疏通载体孔道，通入O2以除去催化剂上的积碳，并使已团聚的还原态钯氧化、分散，通入H2对活性组分进行还原和再分散，经再生后，催化剂的活性可以基本恢复，性能略低于到新鲜催化剂，可继续使用半年.本发明所采用的再生方法不需要将催化剂卸出固定床，方法简单，经济，易操作，对于发展煤制乙二醇技术具有重大的意义。
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公开(公告)号：CN105289589A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510738494.8
申请日：2015-11-04
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种用于CO气相催化偶联合成草酸二甲酯的催化剂及其制备方法。该催化剂的活性组分是Pd，载体为MgAl2O4，表示为Pd/MgAl2O4。其中活性组分Pd的负载量占载体质量的0.05-0.3％，活性组分Pd粒子高度分散在MgAl2O4载体上。该催化剂在CO气相催化偶联合成草酸二甲酯的反应中表现出优异的催化性能，在空速2400h-1下，草酸二甲酯的选择性达到98％，草酸二甲酯的时空收率最高达到1125g/Lcat/h。
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公开(公告)号：CN105110332A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510429131.6
申请日：2015-07-21
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种利用CO2加氢脱除CO原料气中H2的工艺方法及所用的加氢催化剂。该工艺区别于现有工艺的特点在于，使用CO2代替O2作为氧化剂，通过CO2加氢反应脱除CO原料气中0.1～5％的H2杂质，获得可用于草酸酯或碳酸酯合成工艺的高纯CO原料气。本发明改进了现有的选择氧化脱氢工艺，用CO2代替O2，既消除了高温下O2和H2或CO同时存在可能出现的爆炸危险，又避免了CO被O2氧化所带来的原料损耗，有效解决了目前选择氧化脱氢工艺存在的问题和隐患。本发明提供的专用于该工艺的催化剂是Cu-Au-X/CeO2-Al2O3，其中铜和金为活性组分，X为助剂，X为铟、锆、锌、钇、钡的氧化物中的一种或几种；CeO2-Al2O3为复合载体。该催化剂具有CO2活化温度低、脱氢活性好等特点。
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公开(公告)号：CN104892415A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510182771.1
申请日：2015-04-17
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种草酸二甲酯制备过程中物料分离装置及工艺方法，本发明是在现有草酸二甲酯制备装置的基础上增加了一组由三通管和两组结晶分离器组成的分离装置，以实现对对气液分离罐出来的尾气体进一步分离的技术。本发明即利用DMO凝固点为54℃的特性，将气液分离器分离后的含DMO含量约2-3％的反应尾气通入结晶分离器，降低分离器温度到DMO凝固点以下使DMO冷却结晶为固体，当一组分离器结晶到一定程度时通过三通管将尾气切换到另一组分离器，再对累积了DMO固体结晶的分离器加温使DMO熔化成液体进行收集，从达到高效分离和回收的目的，分离后尾气中DMO含量低于0.3％。这样可以避免后续工艺单元管道和装置的堵塞，降低吸收、净化反应气体的能耗与成本。
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公开(公告)号：CN104826633A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510111515.3
申请日：2015-03-14
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/83 , C07C31/20 , C07C29/147
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提供了一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇用催化剂及其制备方法，该催化剂以金属铜为主要活性组分，以镧、铈、钕或钐为助剂，以正硅酸四乙酯为硅源，采用溶胶凝胶法、蒸氨法和微波法联合制备。该催化剂中金属铜的含量为5–30％，过渡金属助剂的含量为0.05–5％，其余为载体SiO2。该催化剂的比表面积为300–550m2/g，孔容为0.4–1cm3/g。该催化剂用于草酸二甲酯加氢制乙二醇过程中，在180–190℃反应温度，2Mpa反应压力条件下，草酸二甲酯的转化率可达到99.5％以上，乙二醇的选择性达到93–97.6％；经过1000小时的寿命考察，草酸二甲酯的平均转化率基本维持在99％，乙二醇的选择性达到96％以上，并且没有表现出明显的下降趋势。
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