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    海绵的化学成分提取方法
    21.
    发明公开
    海绵的化学成分提取方法 无效

    公开(公告)号：CN106892906A

    公开(公告)日：2017-06-27

    申请号：CN201510959563.8

    申请日：2015-12-21

    申请人： 青岛清泉生物科技有限公司

    发明人： 褚方强

    IPC分类号： C07D405/06 ,  C07D405/14 ,  C07D307/54 ,  C07D233/96 ,  C07H19/173 ,  C07H1/08

    CPC分类号： C07D405/06 ,  C07D233/96 ,  C07D307/54 ,  C07D405/14 ,  C07H1/08 ,  C07H19/173

    摘要： 本发明涉及一种海绵的化学成分提取方法，步骤如下：将海绵样品搅碎后，室温下用甲醇冷浸提取4次，每次浸泡3天；合并提取液，减压浓缩，用无水甲醇脱盐三次，得到总浸膏36.2g。经100~200目的减压硅胶柱层析，石油醚/丙酮梯度洗脱(100:1到1:2,v/v)，得到粗组分。对上述粗组分进行进一步分离纯化，首先用手性柱进行分离，然后采用半制备高效液相色谱HPLC进行分离纯化。本发明综合利用TCL、CC、ODS、SephadexLH-20、HPLC等现代色谱分离技术，从海绵Pericharaxheteroraphis中分离得到7个化合物。包括5个咪唑类生物碱(PH-1~PH-5)，1个聚酮类化合物(PH-6)，1个核苷类化合物(PH-7)。除化合物PH-2其余化合物均为首次从本属海绵中获得。

    一种利用大肠埃希氏菌转化生产2′-脱氧腺苷的方法
    24.
    发明公开
    一种利用大肠埃希氏菌转化生产2′-脱氧腺苷的方法 有权

    公开(公告)号：CN104178541A

    公开(公告)日：2014-12-03

    申请号：CN201410387566.4

    申请日：2014-08-08

    申请人： 西藏天虹科技股份有限责任公司

    发明人： 张春颖 ,  杨旭锦

    IPC分类号： C12P19/40 ,  C07H19/173 ,  C07H1/06 ,  C12R1/19

    摘要： 本发明公开了一种利用大肠埃希氏菌转化生产2′-脱氧腺苷的方法，通过直接采用具有高核苷磷酸化酶活性的大肠埃希氏菌菌体作为酶源，将其与作为转化反应底物的脱氧胸腺嘧啶核苷及腺嘌呤混合进行转化反应合成2′-脱氧腺苷，具有工艺简单、转化率高、生产成本低、反应条件温和的优点，且副产物少，绿色无污染，产物易分离纯化。本发明中腺嘌呤转化率达到72.5％以上。另外，通过采用结晶及重结晶的方法分离纯化2′-脱氧腺苷，使2′-脱氧腺苷的纯度达到99％以上。

    一种化学制备2′-脱氧腺苷的方法
    25.
    发明公开
    一种化学制备2′-脱氧腺苷的方法 无效

    公开(公告)号：CN103319556A

    公开(公告)日：2013-09-25

    申请号：CN201310285270.7

    申请日：2013-07-01

    申请人： 淮海工学院

    发明人： 王启发 ,  程青芳 ,  廖云鹏 ,  耿丽 ,  姜淑娟

    IPC分类号： C07H19/173 ,  C07H1/00

    CPC分类号： Y02P20/55

    摘要： 本发明公开了一种化学制备2′-脱氧腺苷的新方法，技术方案包括下列步骤：步骤(1)，式(II)化合物与苯甲酰氯在吡啶溶剂中反应，制得式(III)化合物；步骤(2)，在二氯乙烷溶剂中，将式(III)化合物与式(IV)化合物在催化剂作用下缩合制得(V)化合物；步骤(3)，在混合溶剂中，式(V)化合物在碱性条件下脱去保护基，即得式(I)化合物。本发明提供的2′-脱氧腺苷的制备方法原料易得，反应条件温和、操作简便、对环境污染小，合成效率高、较适合工业化生产。

    5’-S-(4,4’-二甲氧基三苯甲基)-2’-脱氧肌苷的合成与制备方法
    26.
    发明公开
    5’-S-(4,4’-二甲氧基三苯甲基)-2’-脱氧肌苷的合成与制备方法 有权

    公开(公告)号：CN103073606A

    公开(公告)日：2013-05-01

    申请号：CN201310053524.2

    申请日：2013-02-05

    申请人： 中国医药研究开发中心有限公司

    发明人： 于中生 ,  魏可贵

    IPC分类号： C07H19/173 ,  C07H1/00

    摘要： 本发明公开了一种5′-S-(4，4′-二甲氧基三苯甲基)-2′-脱氧肌苷的合成与制备方法，是在惰性气体保护下，常温下在有机溶剂中，在偶氮试剂、配位膦化合物、有机碱或质子酸的作用下，将2′-脱氧肌苷和4，4′-二甲氧基三苯甲基硫醇进行光延(Mitsunobu)反应，即2′-脱氧肌苷的5′-位羟基与4，4′-二甲氧基三苯甲基硫醇发生分子间的脱水反应，形成C-S键，得到5′-S-(4，4′-二甲氧基三苯甲基)-2′-脱氧肌苷。本发明具有以下有益效果：原料来源广泛且价格低廉、收率高、反应条件温和、选择性好、操作过程简单、后处理简便、适合大规模化工业生产。

    一种氯法拉滨的晶型
    27.
    发明授权
    一种氯法拉滨的晶型 有权

    公开(公告)号：CN101497640B

    公开(公告)日：2011-09-14

    申请号：CN200810008667.0

    申请日：2008-01-30

    申请人： 江苏正大天晴药业股份有限公司

    发明人： 夏春光 ,  张喜全 ,  邓艳君 ,  缪文宏 ,  陶一飞

    IPC分类号： C07H19/173 ,  A61K31/7076 ,  A61K9/08 ,  A61P35/00

    摘要： 本发明涉及一种氯法拉滨的新晶型，具体地涉及一种制备工艺简单、稳定性较好的氯法拉滨晶型I。该晶型不含水和有机溶剂，其X射线粉末衍射光谱如附图1所示，熔点为235.0℃；本发明还提供氯法拉滨晶型I的制备方法，所述方法包括将非晶型I形式的氯法拉滨从水中重结晶，并将得到的晶体在真空下干燥脱水的步骤。本发明提供的不含水和有机溶剂的氯法拉滨晶型I稳定性很好，其对强光稳定，在60℃高温下放置10天仍稳定，用聚乙烯塑料袋包装后常温放置半年，各项理化性质稳定。

    2-脱氧-β-腺苷的合成方法
    29.
    发明授权
    2-脱氧-β-腺苷的合成方法 失效 转让

    公开(公告)号：CN100537589C

    公开(公告)日：2009-09-09

    申请号：CN200410093220.X

    申请日：2004-12-17

    申请人： 上海迪赛诺医药发展有限公司

    发明人： 徐胜平 ,  孟继本 ,  李金亮 ,  季奇 ,  黄飞 ,  郭辉

    IPC分类号： C07H19/173

    摘要： 本发明属于药物化学技术领域。本发明公开了一种2-脱氧-β-腺苷的合成方法。将2-脱氧-D-核糖制成1-氯-2-脱氧-3，5-O-二(对氯苯甲酰基)-核糖后与腺嘌呤钠盐在丁酮和乙酸乙酯的混合溶剂中反应，再由甲醇/氨溶液脱保护可得纯的2-脱氧-β-腺苷。本发明与其他方法相比具有以下特点：立体选择性高，无须色谱分离，产率高，成本低，操作简单，适合工业生产。

    氯法拉滨的合成方法
    30.
    发明公开
    氯法拉滨的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN101265284A

    公开(公告)日：2008-09-17

    申请号：CN200810067081.1

    申请日：2008-05-07

    申请人： 深圳万乐药业有限公司

    发明人： 苏军 ,  张广明

    IPC分类号： C07H19/173 ,  A61P35/00

    摘要： 本发明公开了一种氯法拉滨的合成方法。它以1－乙酰基－2，3，5－三－氧－苯甲酰基－β－D－呋喃核糖为起始原料，经与溴化氢的二氯甲烷溶液发生重排反应、再与磺酰氯和咪唑反应、在氟化氢水溶液和氟氢化钾的条件下发生氟代反应、在溴化氢的醋酸溶液中发生溴代反应、再在碱性条件下与2－氯腺嘌呤发生缩合反应、最后在氢氧化锂条件下脱苯甲酰基保护即得氯法拉滨。本发明与现有技术相比具有各步收率高，总收率较高，易于实现工业化生产的优点。