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公开(公告)号：CN118724719A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410912536.4
申请日：2024-07-09
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C67/46 , C07C69/734 , A61K8/37 , A61Q17/04
摘要： 本发明涉及一种通用型防晒剂OMC的制备方法。该方法采用多组分加成的方式一步法合成：在催化剂的作用下，茴香醛、乙烯酮和2‑乙基己烯进行加成反应一步生成对甲氧基肉桂酸异辛酯OMC。该方法具有100％的原子经济性，并且合成过程中不使用其它任何溶剂，无废水产生，安全环保，且产品收率高达95％以上。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN110294675B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN201810237071.1
申请日：2018-03-21
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司
摘要： 本发明属于化工生产领域，一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法和系统。所述方法为将甲醇与催化剂分别打入催化剂混合段，两者混合后，启动双乙烯酮计量泵，再使双乙烯酮和醇溶液打入管式连续流反应器，通过压力调节阀调节反应压力，反应后粗酯经冷凝器冷却，再流入缓冲槽，粗酯中的低沸物经冷凝器后回流至缓冲槽，不凝气排空，缓冲槽中的粗酯通过计量泵打入精馏塔，粗酯经精馏后得到产品乙酰乙酸甲酯。与传统的间歇工艺相比，大大的缩短了反应停留时间，从而减少了副反应的产生，提高了产品收率和含量，进而降低了精馏分离的难度，减少了生产成本，并且大大降低了生产的安全风险。
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公开(公告)号：CN116037028A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310031960.3
申请日：2023-01-10
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种粗酯循环冷却制备乙酰乙酸乙酯的工艺方法，属于化工技术领域。本发明方法通过在连续反应过程中进行粗酯循环，能够及时有效的稀释反应生成的热量，较好的解决反应器中热量积聚，无法及时散热从而造成温度急速上升的问题，避免反应过程中的“飞温”；无需其它复杂严格的操作控制即可使得反应器内温度稳定，操作简单可行；提高了粗品含量，产品品质和收率，本发明方法得到的粗品乙酰乙酸甲酯的含量为97.8～98.1％，精馏后成品含量为99.5～99.7％，产品收率为97.8～98.2％；降低了对管路设备的耐高温要求，减少了安全隐患。
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公开(公告)号：CN109503381B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN201811516323.0
申请日：2018-12-12
申请人： 安徽金禾实业股份有限公司
IPC分类号： C07C69/72 , C07C67/46 , C07C67/54 , C07D305/12
摘要： 本发明涉及一种4‑氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法及装置，其特征在于包括以下步骤：1．双乙烯酮、二氯甲烷按体积比2~3.6:1在双乙烯酮罐混合，随后按10~25mL/min流速从第1反应模块进料，并向第1反应模块通氯气，控制氯气压力0.25~0.3Mpa、流速1500~7500mL/min，反应温度‑18~3℃；2．氯化反应液进入第5反应模块时，向第5模块通入无水乙醇，控制其流速6~10mL/min，反应温度40~70℃；3．第5反应模块出来的酯化反应液依次蒸馏、精馏即可。本发明优点：1.氯化反应和酯化反应均在微通道反应器中进行，反应速度快、生产能力高、反应温度更易控制；2.氯气先未溶于有机溶剂使反应更充分，效率更高；3.无需增加稳定剂，降低了后续固废处理难度；4.物料在反应中停留时间短，减少副反应发生。
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公开(公告)号：CN112028769B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202010882959.8
申请日：2020-08-28
申请人： 江苏恒安化工有限公司
发明人： 陈敏方
IPC分类号： C07C67/46 , C07C69/716 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01J19/18
摘要： 本发明公开了一种高纯度4‑氯乙酰乙酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：步骤一：在反应釜中加入二氯甲烷溶剂和双乙烯酮，并在温度‑15～‑5℃条件下搅拌反应；步骤二：向反应釜中加入氢氧化钠，并维持反应釜内温度在‑30～‑25℃；步骤三：向反应釜中的溶液通入氯气，进行氯化反应；步骤四：向反应釜中的溶液滴加甲醇，搅拌均匀；步骤五：将反应釜中气体排出，即可得到4‑氯乙酰乙酸甲酯粗品；步骤六：将得到的4‑氯乙酰乙酸甲酯粗品进行提纯本发明方法简明，便于实现，本发明采用的反应釜功能多样，能够实现高效的氯化反应，氯气实用效率高，氯化反应效果好，满足了现在的使用要求。
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公开(公告)号：CN113214204A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110525832.5
申请日：2021-05-13
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07D309/38 , C07C67/00 , C07C67/46 , C07C69/618 , B01J31/02
摘要： 本发明提供一种2‑吡喃酮类化合物3和α,β‑不饱和链酯类化合物4的合成方法，属于有机合成技术领域。该合成方法采用叔丁醇钾催化木质素与环丙烯酮经[3+3]环加成反应制备2‑吡喃酮类化合物。在有机溶剂中，以叔丁醇钾为催化剂，木质素化合物1与环丙烯酮化合物2在加热条件下反应得到2‑吡喃酮类化合物3；对于R为芳基时，还生成α,β不饱和链酯类化合物4；该方法选择性地断裂木质素模型中的β‑O‑4键合成2‑吡喃酮类化合物；使用原料简单易得，所采用催化剂廉价，来源广泛易得，用量少，反应条件也相对温和，能以较高收率得到产物。
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公开(公告)号：CN112479879A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011451507.0
申请日：2020-12-10
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C67/46 , C07C67/283 , C07C69/157
摘要： 本发明提供一种由苯乙酮合成乙酸苏合香酯的方法，在有机酸的催化下，由苯乙酮和乙烯酮反应得到乙酸苯乙烯酯，乙酸苯乙烯酯再加氢得到乙酸苏合香酯。本发明的方法合成路线新颖，原料苯乙酮和乙烯酮廉价易得，合成路线简短、收率高，无当量乙酸副产，具有明显的成本优势。
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公开(公告)号：CN111978182A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010893553.X
申请日：2020-08-31
申请人： 江苏恒安化工有限公司
发明人： 王海根
摘要： 本发明公开了一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，包括如下步骤：步骤一：采用双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，经过氯化反应和酯化反应制得含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液；步骤二：将含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液加入水洗装置中，将水溶液和有机溶液分离；步骤三：有机溶液经过精馏，得到4-氯乙酰乙酸甲酯成品，本发明方法简明，便于实现，本发明提出的水洗装置，能够实现对含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液进行连续化快速水洗处理，水洗效果好，效率高，满足了现在的使用要求。
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公开(公告)号：CN110294676A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201810237094.2
申请日：2018-03-21
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司
摘要： 本发明属于化工生产领域，一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法和系统。所述方法通过计量泵，将乙醇与催化剂分别按一定比例的流量打入催化剂混合段，两者混合后，启动双乙烯酮计量泵，再使双乙烯酮和醇溶液按一定流量打入管式连续流反应器，通过压力调节阀调节反应压力，反应后粗酯经冷凝器冷却，再流入缓冲槽，粗酯中的低沸物经冷凝器后回流至缓冲槽，不凝气排空，缓冲槽中的粗酯通过计量泵打入精馏塔，粗酯经精馏后，得到产品乙酰乙酸乙酯。与传统的间歇工艺相比，大大的缩短了反应停留时间，从而减少了副反应的产生，提高了产品收率和含量，进而降低了精馏分离的难度，减少了生产成本，并且大大降低了生产的安全风险。
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公开(公告)号：CN110294674A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201810235839.1
申请日：2018-03-21
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种管式连续流反应装置，异丙醇计量槽通过异丙醇计量泵与催化剂混合段相连接，异丙醇计量槽与催化剂混合段间连接有催化剂计量槽；催化剂混合段的另一端与双乙烯酮计量槽分别与一管式连续流反应器相连接；管式连续流反应器另一端依次与粗酯冷凝器、粗酯缓冲罐和粗酯打料泵连接，在管式连续流反应器与粗酯冷凝器之间设有压力泵，在粗酯缓冲罐上设有一透空冷凝器。还提供了用该装置进行制备乙酰乙酸异丙酯的方法。本发明研制了一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸异丙酯的工艺，大大的缩短了反应停留时间，从而减少了副反应的产生，提高了产品收率和含量，进而降低了精馏分离的难度，减少了生产成本，并且大大降低了生产的安全风险。
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