利用高温熔盐反应制备一维纳米线、纳米管的有序阵列新工艺

    公开(公告)号:CN1207452C

    公开(公告)日:2005-06-22

    申请号:CN03148388.7

    申请日:2003-07-02

    Applicant: 清华大学

    Inventor: 李亚栋 孔祥华

    Abstract: 本发明公开了属于无机纳米材料制备技术领域,涉及利用高温熔盐反应制备一维纳米材料,特别涉及一种利用高温熔盐反应制备一维纳米线、纳米管的有序阵列新工艺。将前驱体材料与熔盐介质按照重量比混合均匀后在管式炉中加热到熔盐的熔点以上,或放在附有催化剂的基底上,在高温炉中加热至熔盐熔点以上,控制反应器内的气氛,在适当保温、控制降温速度,逐步冷却,再用与熔盐相应的溶剂将熔盐溶解分离,可以分别获得相应的金属氧化物、硫化物等一维纳米材料,或在基底表面获得相应材料的有序阵列特征的一维纳米材料。本工艺过程简单、易控制。调整基底材料所处温区的温度,可以控制产物的形貌。具有广泛的应用,可适用于多种化合物的制备。

    一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法

    公开(公告)号:CN1155524C

    公开(公告)日:2004-06-30

    申请号:CN02104181.4

    申请日:2002-03-15

    Applicant: 清华大学

    Inventor: 李亚栋 李晓林

    Abstract: 一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法,涉及一种低维纳米材料的制备。本发明是以可溶性钼酸盐为钼源,高氯酸为酸化沉淀剂,水为介质,在室温下得到澄清溶液,然后转移到反应釜中,于100~200℃的温度下进行水热反应,通过严格控制溶液的H+浓度(10mol/L>[H+]>0.01mol/L)和酸的滴加速度(10mL/min>v>0.1mL/min),即可合成正交晶型的三氧化钼单晶纳米带。本发明与溶胶凝胶、溅射、电子束蒸发、化学气相沉积等方法相比,原料价廉易得,设备简单,易于实现控制;产品具有独特的尺寸和形貌,产率高,质量稳定,该产品在电、热、光等物理性质的限制传输,纳米器件,传感器制备等很多领域都有广泛的应用。

    一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法

    公开(公告)号:CN1142103C

    公开(公告)日:2004-03-17

    申请号:CN02100707.1

    申请日:2002-01-18

    Applicant: 清华大学

    Inventor: 李亚栋 王训

    Abstract: 一种合成二氧化锰一维单晶纳米线的方法,涉及一种纳米材料的制备方法。本发明以二价锰盐与过硫酸铵(高锰酸钾、次氯酸钠)为原料,以硫酸铵为原料添加剂,在密闭反应器中,于100~220℃的温度下进行水热反应,通过控制反应温度、反应时间和原料,可合成出不同晶型、不同长径比的一维二氧化锰单晶纳米线,即可选择性合成不同晶型二氧化锰(如α、β)一维单晶纳米线。该方法原料廉价易得,工艺简单,成本低,产品质量稳定,易于实现控制且工艺重复性好;可广泛用于锂离子电池、分子筛等以及相关领域的基础理论研究。

    一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法

    公开(公告)号:CN1382634A

    公开(公告)日:2002-12-04

    申请号:CN02104181.4

    申请日:2002-03-15

    Applicant: 清华大学

    Inventor: 李亚栋 李晓林

    Abstract: 一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法,涉及一种低维纳米材料的制备。本发明是以可溶性钼酸盐为钼源,高氯酸为酸化沉淀剂,水为介质,在室温下得到澄清溶液,然后转移到反应釜中,于100~200℃的温度下进行水热反应,通过严格控制溶液的H+浓度(10mol/L>[H+]>0.01mol/L)和酸的滴加速度(10mL/min>ν>0.1mL/min),即可合成正交晶型的三氧化钼单晶纳米带。本发明与溶胶凝胶、溅射、电子束蒸发、化学气相沉积等方法相比,原料价廉易得,设备简单,易于实现控制;产品具有独特的尺寸和形貌,产率高,质量稳定,该产品在电、热、光等物理性质的限制传输,纳米器件,传感器制备等很多领域都有广泛的应用。

    金属复合化合物基贵金属单原子催化剂材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN113751020A

    公开(公告)日:2021-12-07

    申请号:CN202010502512.3

    申请日:2020-06-03

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明涉及一种金属复合化合物基贵金属单原子催化剂材料的制备方法,包括以下步骤:提供一第一溶液,该第一溶液中包括至少两种非贵金属盐;提供一第二溶液及至少一种可溶性贵金属化合物,该第二溶液为碱性溶液,所述可溶性贵金属化合物溶解于第一溶液或者第二溶液中,所述可溶性贵金属化合物包括一阴离子基团,所述贵金属存在于该阴离子基团中;将第一溶液和第二溶液在水溶剂中混合,在碱性室温条件下使所述至少一种可溶性贵金属化合物和两种以上非贵金属盐进行共沉积反应,形成层状多金属氢氧化物结构;以及,在还原气氛下将层状多金属氢氧化物结构进行煅烧还原。本发明进一步提供一种金属复合化合物基贵金属单原子催化剂材料。

    一种氮掺杂石墨烯负载金属单原子催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN107469855B

    公开(公告)日:2020-05-05

    申请号:CN201710906281.0

    申请日:2017-09-29

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 一种氮掺杂石墨烯负载金属单原子催化剂的制备方法,以乙二胺四乙酸二钠盐为配合剂,在液相中与金属离子通过离子交换反应形成稳定的配合物,蒸干后与碱金属盐充分混合均匀,通过同步热解转化得到氮掺杂石墨烯负载的金属单原子催化剂。所制备的催化剂具有超薄大面积的二维微观结构形貌特征,厚度为0.5~2nm,石墨烯层数为1~8层,金属负载量为0.01~10wt%之间,可应用于能源、催化、医药及生物等催化合成领域。本发明可普遍适用于各种金属单原子催化剂的合成,所得到的金属单原子均能被牢固地铆钉在石墨烯表面,负载量高、热稳定性好。本发明操作工艺简单安全,成本低廉,具有可控制备、大量合成等优点,适合工业化生产和规模化应用。

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