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公开(公告)号：CN105503648A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510995088.X
申请日：2015-12-25
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C249/04 , C07C251/44 , C07C209/68 , C07C211/35 , C07C211/04 , C07C211/05 , C07C211/10 , C07C215/08
CPC classification number: C07C249/04 , C07C209/68 , C07C251/44 , C07C211/35 , C07C211/04 , C07C211/05 , C07C211/10 , C07C215/08
Abstract: 本发明为一种分解氯化铵同时制备有机碱盐酸盐和环己酮肟的方法，该方法包括以下步骤：将钛硅分子筛催化剂、氯化铵固体置于反应器中，再加入有机碱、环己酮，搅拌升温至40~90℃，再滴加双氧水溶液，常压反应1~6h；离心分离催化剂和反应液，离心分离所得的反应液，经萃取分离后可得有机相，有机相再经减压蒸馏，即可得到白色固体环己酮肟产物；萃余相减压蒸馏后，洗涤干燥后即可得到有机碱盐酸盐。所述的有机碱具体为环己胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺或乙醇胺。本发明通过直接合成环己酮肟和有机碱盐酸盐的催化反应过程，实现了氯化铵分子中N元素与Cl元素的同时利用。
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公开(公告)号：CN104086487A
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201410347005.1
申请日：2014-07-18
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
CPC classification number: Y02P20/52 , C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明为一种以环己酮为原料直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，加入溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50~90℃下反应1~5h，得产物己内酰胺；所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在同一个反应器中，实现了环己酮和羟胺合成环己酮肟、以及环己酮肟重排制备己内酰胺两步反应的集成，缩短了反应流程，节省了设备投资；反应条件温和；不副产低价值的硫酸铵；环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到82.7%和97.5%。
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公开(公告)号：CN103539742A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201310481404.2
申请日：2013-10-15
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D233/60 , C07D233/58 , C07C309/14 , C07C303/32 , C07D213/20
CPC classification number: C07D233/60 , C07C303/32 , C07D213/04 , C07D233/58 , C07C309/14
Abstract: 本发明为一种离子液体型羟胺盐的制备方法，包括以下步骤：（1）游离羟胺水溶液的制备：将羟胺盐置于反应器中，加入去离子水溶解，搅拌条件下滴加碱液，然后中和反应0.05～1h；反应完毕后将反应液减压抽滤，滤液中加入稳定剂进行减压蒸馏，馏分即为游离羟胺水溶液；（2）离子液体型羟胺盐的制备：将酸性离子液体置于反应器中，再将上步得到的羟胺水溶液加入到上述离子液体中，加料完毕后继续搅拌0.25～4h；然后旋转蒸发，可得白色固体产物离子液体型羟胺盐。本发明所提供制备方法，工艺路线短，后处理简单；且具有实现清洁生产，产品收率高，质量稳定等优点。
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公开(公告)号：CN117510442A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311461166.9
申请日：2023-11-06
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D307/46 , C07D307/42 , B01J23/83
Abstract: 本发明为一种5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醛和2,5‑呋喃二甲醇的方法。该方法包括以下步骤：将5‑羟甲基糠醛、催化剂和有机溶剂加入到反应器中，密闭、氮气气氛，机械搅拌下，120℃～160℃反应10～14h，得到产物2,5‑呋喃二甲醛和2,5‑呋喃二甲醇；所述的催化剂为负载型金属催化剂，催化剂的组成包括活性金属和载体，活性金属为Cu、Ce；金属铜的负载量为1％～10％，金属铈的负载量为2％～8％；载体为γ‑Al2O3。本发明实现了氢原子的安全高效利用，催化剂可重复使用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114956963B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202210685613.8
申请日：2022-06-16
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种呋喃2,5‑二甲醛二肟制备2,6‑二叔丁基对甲酚的方法。该方法包括如下步骤：将呋喃2,5‑二甲醛二肟、催化剂和有机溶剂加入到反应器中，110～220℃、2～7MPa、机械搅拌下反应3～8h，得到产物2,6‑二叔丁基对甲酚；所述的催化剂为负载型金属催化剂，催化剂的组成包括活性金属、载体和助剂。本发明具有金属催化剂制备过程简单，产物选择性高，环境友好且原料可持续等优点，避免了传统工艺依赖石油资源和使用浓酸造成的设备腐蚀问题。
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公开(公告)号：CN114477112B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202210123588.4
申请日：2022-02-10
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种交联酸性聚合离子液体催化环己酮肟制备羟胺的方法。该方法包括以下步骤：将环己酮肟置于反应器中，加入交联酸性聚合离子液体、去离子水；在10～80℃，常压条件下恒温搅拌0.1～3h，离心分离催化剂，加入二氯乙烷萃取剂，萃取分离得到有机相环己酮，萃余水相为羟胺水溶液。本发明的交联酸性聚合离子液体与传统均相催化剂相比，易与反应物及产物分离，便于回收，具有优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN109748817B
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN201910057065.2
申请日：2019-01-22
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/03
Abstract: 本发明为一种由脂肪醛合成脂肪腈的方法。该方法包括以下步骤：将脂肪醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中，加入对二甲苯，搅拌、回流冷凝，在常压、90‑120℃下反应0.5‑2h，得产物脂肪腈；其中，所述的离子液体为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体；离子液体型羟胺盐为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在一个反应器中实现了脂肪醛肟化和脂肪醛肟脱水两步反应集成，工艺简单，操作方便；以离子液体为催化剂和共溶剂，无需另外加入金属盐催化剂和腐蚀性溶剂，环境友好。
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公开(公告)号：CN107265420B
公开(公告)日：2019-06-25
申请号：CN201710512647.6
申请日：2017-06-29
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B21/14
Abstract: 本发明为一种由环己酮肟水解生成羟胺的方法。该方法包括以下步骤：将环己酮肟、催化剂、去离子水放入反应器中，搅拌、回流冷凝，在常压、15～25℃下反应0.5～2h，得到羟胺；再向反应器中加入甲苯萃取剂，在反应温度下萃取，萃取分离反应液中的有机相，萃余水相即得到产物羟胺水溶液，所述的催化剂为硅铝比(SiO2/Al2O3)为25～50的HZSM‑5、硅钨酸、磷钨酸或磷钼酸；本发明反应条件温和、操作简单、节省能耗，具有环保和经济意义，是环境友好型催化反应过程。
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公开(公告)号：CN109748818A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201910057079.4
申请日：2019-01-22
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C255/51
Abstract: 本发明为一种对苯二甲醛肟化脱水合成对苯二甲腈的方法。该方法包括以下步骤：将对苯二甲醛、离子液体型羟胺盐和催化剂加入反应器中，加入有机溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50～95℃下反应3～9h，得产物对苯二甲腈；其中，物料摩尔比为对苯二甲醛：离子液体型羟胺盐：催化剂＝1：1.1～1.5：0.1～7.2；每1mmol对二甲苯加入5～10mL有机溶剂；所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐；所述的离子液体为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体。本发明反应条件温和、环境友好。
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