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公开(公告)号:CN101817753A
公开(公告)日:2010-09-01
申请号:CN201010141377.0
申请日:2010-04-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C211/14 , C07C209/48
Abstract: 本发明公开了一种N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺(也可称为二(3-氨基丙基)胺或二亚丙基三胺)的制备方法,属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈,再将N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺,两步反应N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺总产率可达80%以上。本发明工艺简单,三废少,成本低,产物选择性高,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN101817752A
公开(公告)日:2010-09-01
申请号:CN201010141361.X
申请日:2010-04-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C211/11 , C07C209/48
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二胺的制备方法,属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备3-氨基丙腈,再将3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得1,3-丙二胺,两步反应1,3-丙二胺总产率可达80%以上。本发明工艺简单,三废少,成本低,转化率及产物选择性高,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN108516937B
公开(公告)日:2021-03-26
申请号:CN201810466329.5
申请日:2018-05-09
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757
Abstract: 本发明提供一种可见光引发需氧Salan‑铜催化剂制备手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物的方法,属于光催化不对称合成技术领域。该方法是在芳烃类溶剂中,可见光照射光敏剂激发氧气为活泼的单线态氧,单线态氧进攻被手性Salan‑铜催化剂活化的β‑酮酸酯化合物进行不对称催化氧化反应,制备得到具有光学活性的α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的Salan‑铜催化剂,可有效的制备手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物,得到非常高的收率和很好的对映选择性。
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公开(公告)号:CN108084117B
公开(公告)日:2020-06-16
申请号:CN201711453894.X
申请日:2017-12-28
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D301/06 , C07D303/32 , B01J31/02
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,提供一种可见光诱导制备环氧化物的方法。该方法在可见光及光敏剂存在的条件下,以氧气或空气为氧源,作为氧化剂,以合成的脒类衍生物为催化剂,在‑40℃~50℃温度下反应36h~192h,直接将烯烃直接氧化为对应环氧化合物。本发明反应条件温和,收率高达94%,具有良好的开发价值和应用前景。
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公开(公告)号:CN108558665A
公开(公告)日:2018-09-21
申请号:CN201810466328.0
申请日:2018-05-09
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757
Abstract: 本发明提供一种可见光激发二硫醚催化制备α-羟基-β-二羰基化合物的方法,属于光催化合成技术领域。该方法在溶剂中以二硫醚化合物为光敏催化剂,β-二羰基化合物为底物,分子氧作为氧化剂,可见光为激发光源来制备α-羟基-β-二羰基化合物。本发明使用商业易得、廉价稳定的二硫醚类化合物作为催化剂,得到α-羟基-β-二羰基化合物的收率最高可达99%。反应条件温和,不需要外加金属、碱、还原剂等即可高效制备α-羟基-β-二羰基化合物,操作简单,具有良好的底物适用性以及环境友好性,成本低,适合工业规模生产。
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公开(公告)号:CN108516937A
公开(公告)日:2018-09-11
申请号:CN201810466329.5
申请日:2018-05-09
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757
Abstract: 本发明提供一种可见光引发需氧Salan-铜催化剂制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的方法,属于光催化不对称合成技术领域。该方法是在芳烃类溶剂中,可见光照射光敏剂激发氧气为活泼的单线态氧,单线态氧进攻被手性Salan-铜催化剂活化的β-酮酸酯化合物进行不对称催化氧化反应,制备得到具有光学活性的α-羟基-β-酮酸酯化合物。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的Salan-铜催化剂,可有效的制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物,得到非常高的收率和很好的对映选择性。
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公开(公告)号:CN108084117A
公开(公告)日:2018-05-29
申请号:CN201711453894.X
申请日:2017-12-28
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D301/06 , C07D303/32 , B01J31/02
CPC classification number: C07D301/06 , B01J31/0245 , B01J35/004 , C07D303/32
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,提供一种可见光诱导制备环氧化物的方法。该方法在可见光及光敏剂存在的条件下,以氧气或空气为氧源,作为氧化剂,以合成的脒类衍生物为催化剂,在-40℃~50℃温度下反应36h~192h,直接将烯烃直接氧化为对应环氧化合物。本发明反应条件温和,收率高达94%,具有良好的开发价值和应用前景。
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公开(公告)号:CN104193689B
公开(公告)日:2017-02-08
申请号:CN201410353572.8
申请日:2014-07-23
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D239/94
Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域,涉及一种盐酸厄洛替尼的合成新方法。步骤如下:1)以苯乙酮为起始原料,在混酸中发生硝化反应得到间硝基苯乙酮;2)间硝基苯乙酮与氯化试剂在有机溶剂中发生氯化反应得到1-氯-1-(3-硝基苯基)乙烯;3)1-氯-1-(3-硝基苯基)乙烯在有机溶剂及强碱存在下脱氯化氢得到间硝基苯乙炔;4)间硝基苯乙炔通过硝基选择性还原得到间氨基苯乙炔;还原方法为还原剂还原或催化加氢还原;5)间氨基苯乙炔与4-氯-6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉在有机溶剂中反应得到盐酸厄洛替尼;本发明具有原料廉价易得、生产成本低、操作简便、反应条件温和等优点,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105152958B
公开(公告)日:2017-01-11
申请号:CN201510583396.1
申请日:2015-09-14
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C235/82 , C07C231/12 , C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02 , C07D453/04
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,提供了一种用金鸡纳碱C-2`衍生物为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法。以金鸡纳碱C-2`衍生物为催化剂,用量为0.5-50mol%,与底物,氧化剂在惰性反应溶剂中反应,制得手性α-羟基-β-二羰基化合物,收率最高99%,对映体过量值最高98%。惰性溶剂包括卤代烃,芳香烃及烷烃等。氧化剂为常用有机过氧化物。氧化剂与β-二羰基化合物用量比为1-20,反应温度-70-50℃。用有机过氧化物或双氧水为氧化剂,可以分别得到两种不同构型的α-羟基化产物。
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公开(公告)号:CN105521826A
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201510895304.3
申请日:2015-12-08
Applicant: 大连理工大学
IPC: B01J31/22 , C07C67/31 , C07C69/757
CPC classification number: B01J31/2217 , B01J31/182 , B01J2231/70 , B01J2531/0266 , B01J2531/48 , C07C67/31 , C07C69/757
Abstract: 本发明涉及一种应用手性环己二胺衍生物为配体的锆催化剂制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的方法。该方法包括在环己二胺衍生物为配体的锆配合物存在下,β-酮酸酯化合物与氧化剂在惰性溶剂中接触,催化剂用量为β-酮酸酯化合物的0.5~50mol%,氧化剂用量为β-酮酸酯化合物的100~2000mol%,反应温度为0~100℃,α-羟基-β-酮酸酯化合物收率高达99%,ee值最高98%。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的环己二胺衍生物为配体的锆催化剂,可有效的制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物,得到非常高的收率和很好的对映选择性。操作简单,成本低,适合工业化。
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