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公开(公告)号：CN100351172C
公开(公告)日：2007-11-28
申请号：CN200510015013.7
申请日：2005-09-07
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/165
Abstract: 本发明涉及高品位次磷酸钠的制备方法。它是以工业级次磷酸钠为原料，以活性炭为吸附剂用氯化银沉淀法去除氯离子；用硫酸钡沉淀法去除硫酸根离子；使用硫化物沉淀法去除重金属离子。加入少量高品位次磷酸去除溶液中微量砷。使用阳离子交换法制备高品位次磷酸钠稀溶液，减压富集，冷却，结晶，过滤，干燥后得高品位次磷酸钠，其中NaH2PO2·H2O含量(%)为100，H3PO3含量(%)为0.3，硫酸盐(SO4)含量(%)为0.0001，氯化物(Cl)含量(%)为0.001，铁(Fe)含量(%)为0.0003，铅(Pb)含量(%)为0.00001，pH(40%溶液)6.5-7.5。本发明得到高品位次磷酸钠广泛应用于制造业、电子工业、国防工业等高科技领域。
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公开(公告)号：CN101058415A
公开(公告)日：2007-10-24
申请号：CN200710057568.7
申请日：2007-06-06
Applicant: 南开大学
Abstract: 利用生产次磷酸钠的工业废渣制取优质饲料级磷酸三钙的生产方法。本发明消除了固态废渣因需要堆放或深埋所造成的环境污染，故具有显著的环保效益、社会效益和经济效益。本发明包括含亚磷酸钙为主的工业废渣经预干燥除水后，加入煅烧炉中，于650～750℃煅烧后，经冷却、粉碎，即可制得含磷16～18％、不含氟、砷和重金属等有害元素的优质饲料级磷酸三钙。煅烧产生的烟气经除尘和湿法洗涤后回收制备工业级磷酸，可实现磷酸三钙生产装置的零排放。
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公开(公告)号：CN101007264A
公开(公告)日：2007-08-01
申请号：CN200610130671.5
申请日：2006-12-29
Applicant: 南开大学
IPC: B01J20/26
Abstract: 一种新型多胺化球形Ni2+模板交联壳聚糖吸附剂(P－C－CTS(Ni))的制备方法及应用。制备方法包括：将NiSO4·6H2O及壳聚糖粉末溶于1－10％乙酸溶液中，溶胀6－12h，然后注入稀碱液中，制成直径1.0－2.0mm的小球，放置10－20h，然后水洗至中性，加入10－100ml水和1－10mg环氧氯丙烷，60－90℃恒温水浴1－10h进行交联，然后水洗至中性，加入10－100mg四乙烯五胺和10－100mg水，50－90℃恒温水浴1－10h进行胺化，完成后水洗至中性，用稀H2SO4解吸1－24h，水洗至洗涤液中无Ni2+检出，碱化1－24h，水洗至中性得P－C－CTS(Ni)。该吸附剂对重金属离子有较高的吸附容量，耐酸碱、不流失、刚性大、重复使用性能好，循环使用十次以上，吸附性能没有明显下降，用于含镍废水处理，可使废水达标排放。
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公开(公告)号：CN1986052A
公开(公告)日：2007-06-27
申请号：CN200610130674.9
申请日：2006-12-29
Applicant: 南开大学
IPC: B01J27/185 , C01B25/02
Abstract: 用于磷化氢分解制备单质磷的新型催化剂及制备和应用。该催化剂是用氧化还原法制备的FePdP合金。制备方法：将硫酸亚铁铵和柠檬酸钠溶液混合，让其充分络合，加入次磷酸钠和微量氯化钯溶液，用氢氧化钠调节混合液pH至11～13，在60℃～90℃条件下，充分搅拌至反应结束；离心分离沉淀，用去离子水洗涤沉淀至中性，然后用无水乙醇洗涤，产物置于乙醇中保存。具体应用：反应采用U型石英管，在加热炉内进行升温，分解磷化氢。本发明催化剂表现出良好的催化活性和稳定性及较长的使用寿命，对PH3有良好的催化性能，PH3转化率高，且大大降低了PH3分解制备单质磷的反应温度，降低了生产成本，易于实现工业化生产和应用，是用于分解磷化氢制备单质磷的高效催化剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1297691C
公开(公告)日：2007-01-31
申请号：CN200310107264.9
申请日：2003-12-09
Applicant: 南开大学 , 天津市朝日集团有限公司
IPC: C25B1/00
Abstract: 本发明涉及电解法制备次磷酸镍的方法。它是以碱金属次磷酸盐为原料，镍板作为阳极，以不锈钢作为阴极，应用电渗析槽电解的方法进行电解；其中，原料室浓度为300～500g/L的次磷酸钠水溶液，阳极室中的初始溶液是浓度为5～15g/L硫酸溶液，阴极室和其相邻的缓冲室中的初始溶液是浓度为5～15g/L的碱溶液，产品室和其相邻的缓冲室中的初始溶液是浓度为5～15g/L的次磷酸溶液。本发明可以制得可直接用来进行化学镀镍的次磷酸镍和次磷酸的混合溶液，并通过减压富集，还可获得化学镀镍过程中作为补加液的浓缩液。用氢氧化镍调节次磷酸镍溶液的pH值为3，再经过减压富集能得到纯度为99%的Ni(H2PO2)2·6H2O晶体。本发明无废渣、废液产生，属清洁生产。
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公开(公告)号：CN1546726A
公开(公告)日：2004-11-17
申请号：CN200310107263.4
申请日：2003-12-09
Applicant: 南开大学 , 天津市朝日集团有限公司
IPC: C23C18/36
Abstract: 本发明涉及化学镀镍磷合金的方法。化学镀浴主要成分包括次磷酸镍和次磷酸混合溶液、柠檬酸钠、乙酸、葡萄糖酸钠和痕量的铅。其中，次磷酸镍和次磷酸混合溶液由电解法制得，次磷酸用来调节镍离子与次磷酸根离子的浓度配比。本发明的化学镀镍浴能连续施镀6个周期以上，平均镀速可达12um/h，能获得均匀、致密、光亮的镍磷合金镀层，有金属光泽。本发明与传统的化学镀镍相比，镀层中没有杂质离子如钠离子、硫酸根离子或氯离子的影响，镀层的性能大大提高，而且老化液经简单除亚磷酸根离子处理后，可以再循环利用，不污染环境，属于清洁生产。
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公开(公告)号：CN1448530A
公开(公告)日：2003-10-15
申请号：CN03109062.1
申请日：2003-04-03
Applicant: 南开大学
IPC: C22C45/04
Abstract: 本发明涉及超细NiP非晶态合金的制备，它的摩尔组成为：Ni(40－70)－P(60－30)，粒径在10nm－120nm，比表面积SBET＝150m2/g－400m2/g。以次磷酸作为还原剂，三正丙胺、四甲基氢氧化胺或三正丙胺与氨水的混合物调节体系的pH值，还原镍盐制备NiP非晶态合金。在温度从0℃变化至100℃，pH值从5至10，次磷酸与镍盐摩尔比从1.5至8，镍盐浓度在0.5mol/L－2.5mol/L范围内均可以制备出具有高比表面积的超细NiP非晶态合金。本发明NiP非晶态合金结构疏松，热稳定性较高，作为催化剂材料比传统制备方法制备出的NiP非晶态合金具有更大的优势，其制备方法工艺简单，产率较高。
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公开(公告)号：CN103804412A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201310652127.7
申请日：2013-12-04
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，以乙酸为溶剂，丙酮为引发剂，有机烷基次膦酸类离子液体修饰纳米二氧化钛为光催化剂，协同催化次磷酸钠和乙烯的加成反应，合成高纯度二乙基次膦酸钠，然后将其酸化得到二乙基次膦酸，最后用氢氧化铝进行中和生成二乙基次磷酸铝。本发明的优点是：该生产工艺分为两个步骤：第一步光催化反应是在低温低压下进行，安全性高，有效避免副产物产生；引用协同催化，反应时间大大缩短且转化率极高；酸化后过滤除钠盐，避免其对产品质量的影响，并回收光催化剂；第二步中和反应是在接近室温条件下进行，操作简单，能耗低；最终所得白色固体产品颗粒超细、纯度高、热稳定性好。
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公开(公告)号：CN101891762A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN201010213516.6
申请日：2010-06-30
Applicant: 南开大学
Abstract: 二乙基次膦酸盐的制备方法及应用，本发明属于绿色环保阻燃剂领域，涉及一种二乙基次膦酸盐的制备方法及其用途。制备二乙基次膦酸盐的方法，包括将次磷酸和/或其碱金属盐与乙烯在紫外光照下，光引发剂存在下，在溶剂体系中，反应得到二乙基次膦酸和/或其碱金属盐；将反应得到的二乙基次膦酸和/或其碱金属盐与Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Zn，Ce，Sn和/或Fe金属化合物反应得到相应的二乙基次膦酸盐。本发明中，光引发剂在紫外光照射下分解成自由基，引发加成反应，可提高反应速率，同时降低反应中所需的能耗，从而减少其产品的生产成本。
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