溶液镁源的制备方法
    21.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1173072C

    公开(公告)日:2004-10-27

    申请号:CN02138168.2

    申请日:2002-08-26

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种溶液镁源的制备方法,该方法是:将固体二茂镁或二甲基二茂镁加入沸点在110℃以下的有机溶剂中,搅拌成均相;在搅拌下滴加9个碳以上的烷烃成9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与5个碳以上的伯胺或5个碳以上的脂肪碳或酮与伯胺形成的席夫碱;继续加热搅拌,在减压下蒸馏除去溶剂,得到溶液镁源。本发明的优点是:选用9个碳以上的烷烃或9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五碳以上的脂肪醛或酮与伯胺形成的席夫碱,发现对固体二茂镁或二甲基二茂镁具有良好的液化能力,通常1份的溶剂能使3份以上的二茂镁或二甲基二茂镁完全液化。

    无氧三烷基镓的制备方法
    22.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1410429A

    公开(公告)日:2003-04-16

    申请号:CN02138167.4

    申请日:2002-08-26

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种无氧三烷基镓的制备方法,该制备方法是:将有机叔胺、镓镁混合物置于反应容器中,排除体系中的空气并充入惰性气体;在搅拌、加热下,加入卤代烷,加完后继续搅拌至反应充分;或加入烃类溶剂,在搅拌、加热下,加入卤代烷,加完后继续搅拌至反应充分;在减压下除去过量的有机叔胺及溶剂和挥发性物质,常压或减压蒸馏得到三烷基镓与胺的混合物,或直接进行配合物解配,得到三烷基镓。本发明的优点是:在有机叔胺作为无氧辅助试剂的条件下,在其他金属的辅助下,可以实现卤代甲烷与金属镓的直接作用,生成三烷基镓。产率在30%以上。该方法实现了三烷基镓化合物的无氧制备,操作简便。

    一类烷基芳胺类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN113527107B

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202110577819.4

    申请日:2021-05-26

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一类烷基芳胺类化合物及其制备方法,所述制备方法主要包括以下步骤:将烷基类化合物、硝基类化合物、酸、光催化剂溶于溶剂中,于室温下光照反应,反应结束后,经碱中和,乙酸乙酯萃取,减压蒸馏除去溶剂,经柱层析分离,获得烷基芳胺类化合物。相比于已经被广泛研究报道的烷基芳胺类化合物,该发明涵盖的烷基芳胺类化合物不仅具有操作简单,步骤简洁,原子利用率高,化学性质稳定、成本低、易提纯等优点以外,且由于直接活化烷基,可以实现低附加值化学品向高附加值化学品的转化,这为有机合成化学和药物合成提供了便利。

    氯化铍的制备方法
    28.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106044805A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610369772.1

    申请日:2016-05-30

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: C01F3/00 C01P2006/80

    Abstract: 氯化铍的制备方法,在惰性气氛下,向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚;向反应容器中通干燥的氯化氢气体,气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流;待铍粒完全消失,得含少量固体杂质的透明液体;在手套箱中过滤,用无水乙醚清洗固体;滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体;利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤,并用苯清洗固体,抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单,在室温下即可进行,同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得,且沸点低,易于去除,反应条件简单,无需高温高压,仅要求在惰性气氛中进行。

    利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法

    公开(公告)号:CN105669722A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610117094.X

    申请日:2016-03-02

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: C07F3/06

    Abstract: 利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法,加热制备三甲基镓的副产物Me2AlCl,滴加Et2Zn,继续加热反应体系蒸馏得粗品二甲基锌;在惰性气氛中,向带精馏装置的反应容器中加入粗品二甲基锌和无水三正丁胺;加热保持二甲基锌在精馏柱底部回流但不蒸出,回流后精馏,去除前后馏份,得到的中馏份既为超纯二甲基锌。利用合成三甲基镓副产物,节约成本,同时由于Et2AlCl活性远低于Me2AlCl,利于后期处理废液。反应中不需要使用溶剂,避免带来沾污。同时Me2AlCl和Et2Zn同为液体,为均相反应,有利于试验的操作,对产率的提高也非常有利。

    一种高纯低氧三烷基镓金属有机化合物的提纯方法

    公开(公告)号:CN101602772B

    公开(公告)日:2011-08-31

    申请号:CN200910033617.2

    申请日:2009-06-25

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种高纯低氧三烷基镓金属有机化合物的提纯方法,该方法是将待提纯的三烷基镓金属化合物溶解在有机溶剂中,再将溶液滴加入加热熔融的高分子聚醚中搅拌,冷却后,高分子聚醚与三烷基镓金属化合物配位形成的配位化合物固化与含有杂质的有机溶液分离,除去杂质,再将配位化合物固体加热熔融,解配,收集馏分,冷却得到高纯的低氧三烷基镓金属有机化合物。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、适宜于规模化生产,产品纯度达到99.9999%以上等优点。

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