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公开(公告)号：CN116650449A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310549137.1
申请日：2023-05-16
申请人： 天津大学
摘要： 本发明公开一种粒度可调的吸入型布地奈德超细晶体制备方法；所述制备方法包括：(1)将布地奈德溶液A分散滴入至‑100～‑200℃的深冷环境，液滴迅速固化为类球形复合颗粒；(2)在搅拌的作用下，将步骤(1)中所述固化的类球形复合颗粒加入到‑5℃～15℃的含乳化剂的水溶液中，得到布地奈德超细晶体。布地奈德超细晶体的粒径可通过改变溶液A的浓度有效调节，所得超细晶体产品为粒度均一的椭球体，圆度值在0.6～1.0之间，CV值在20％～30％，平均粒径范围在1～10μm，晶型唯一，适合将其开发为吸入给药剂型，尤其适合开发为干粉吸入剂，工艺稳健，无须气流粉碎等后造粒过程，节能环保，可实现规模化制备生产。
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公开(公告)号：CN116589437A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310365629.5
申请日：2023-04-07
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
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公开(公告)号：CN116478116A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310260949.4
申请日：2023-03-17
申请人： 天津大学 , 洛阳尚德药缘科技有限公司
IPC分类号： C07D307/93 , C07C51/43 , C07C57/15 , A61P35/00
摘要： 本发明涉及一种制备单分散块状含笑内酯二甲基胺富马酸盐水合物的结晶方法；所述结晶方法包括：(1)在搅拌条件下，将温度为25‑35℃的富马酸和二甲基胺含笑内酯混合溶液中加入含笑内酯二甲基胺富马酸盐水合物晶种，养晶15‑40min，得到混合液；(2)在搅拌条件下，将步骤(1)得到的混合液中加入二甲基胺含笑内酯溶液，恒温30‑90min，降温结晶至10℃，保持30‑90min，得到单分散块状的含笑内酯二甲基胺富马酸盐水合物晶体。所制备的产品为单分散块状晶体，粒度大，250‑600μm颗粒占比达到93％‑98％，具有较高的堆密度和流动性，能够满足后续制剂要求。
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公开(公告)号：CN111440081B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202010276375.6
申请日：2020-04-09
申请人： 天津大学 , 宜兴市天石饲料有限公司
IPC分类号： C07C227/42 , C07C229/12
摘要： 本发明涉及一种制备粒度超均一的无水甜菜碱晶体的方法，采用过沸爆发成核‑降温循环法。将无水甜菜碱粉末加入结晶器，再向结晶器中加入溶剂，升温使粉末完全溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点；迅速降温，结晶体系中有晶核析出时，再次向结晶器中投入少量无水甜菜碱粉末，促使结晶体系爆发式析出晶核；继续将溶液温度降至室温；降至终点温度后暂不过滤，再次向结晶器中加入无水甜菜碱粉末，升温使甜菜碱粉末溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点温度，然后降至室温；反复重复这样的升降温操作，直至处于20～60目的晶体质量不低于晶体总质量的99％为止；降至终点温度后，过滤和洗涤晶体，再进行干燥，获得粒度超均一的无水甜菜碱晶体产品。
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公开(公告)号：CN112678779B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202110142580.8
申请日：2021-02-02
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B15/08
摘要： 本发明提供了一种过硫酸铵晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25‑35℃加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5‑1℃，而后以3‑18℃/h的降温速率降温至‑3～‑10℃进行降温结晶，得到过硫酸铵晶体；所述过硫酸铵晶体的平均粒径大于800μm；通过使用带有导流筒的推进式搅拌器，并进行了微小幅度0.5‑1℃的升温过程，且拓展降温范围，通过多因素的协同配合作用，能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，便于晶体纯度、均一度和平均粒度的增加，并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能，大大拓展了产品的应用范围。
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公开(公告)号：CN113277962B
公开(公告)日：2023-02-07
申请号：CN202110610574.0
申请日：2021-06-01
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C279/26 , C07D277/36 , C07C277/08 , A61P3/10
摘要： 本发明涉及一种依帕司他‑二甲双胍盐水合物晶型及其制备方法，所述水合物的分子式为C19H26N6O4S2，分子量为466.6，所述水合物的晶体学特征为：键长为a＝7.8711(4)，b＝8.3789(4)，c＝18.3489(8)，键角为α＝77.437(4)，β＝82.244(4)，γ＝66.896(4)，V＝1084.7(6)；本发明提供的依帕司他‑二甲双胍盐水合物相较于依帕司他的溶解速率和溶解性有很大的提高，并且很好的解决了二甲双胍现阶段存在的高引湿性问题，同时其制备方法操作简单，结晶过程易于控制，适用于工业化。
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公开(公告)号：CN115650259A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211334387.5
申请日：2022-10-28
申请人： 天津大学 , 山东齐都药业有限公司
发明人： 崔良峰 , 谢闯 , 郑家晴 , 董旭 , 轩辕书天 , 尹秋响 , 郑亮 , 龚俊波 , 张建勇 , 张涛 , 郝红勋 , 杨学谦 , 张美景 , 胡翠红 , 侯宝红 , 刘先伟 , 周玲 , 林蒙
摘要： 本发明属于碳酸氢钠制备技术领域，具体涉及一种大颗粒碳酸氢钠的制备方法及装置。所述大颗粒碳酸氢钠的制备方法，包括以下步骤：以碳酸钠、二氧化碳为原料，制备一定浓度的碳酸钠原料液，与食品级二氧化碳反应，反应器中维持一定反应温度，物料经一定停留时间后转移至结晶器中，结晶器中保持一定温度，经一段停留时间后转移至离心机中洗涤、离心，然后干燥获得大颗粒碳酸氢钠产品。本发明制备的大颗粒碳酸氢钠产品呈梭形、近似球形，流动性较好，180‑425μm粒度范围内颗粒占比在80％以上，产品质量符合《中国药典》标准，能够满足血液透析用大颗粒碳酸氢钠的要求。
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公开(公告)号：CN113248372B
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202110579877.0
申请日：2021-05-26
申请人： 天津大学 , 阜新达得利化工股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种功夫酸球形晶体及其制备方法和应用，所述功夫酸球形晶体的制备方法包括如下步骤：将功夫酸溶液在溶析剂和架桥剂的作用下进行冷却结晶，并进行养晶，得到所述功夫酸球形晶体；该制备方法利用功夫酸自身易爆发成核和易聚结的特质，采用一锅法制备球形晶体，在制备过程中加入溶析剂和架桥剂，溶析剂的大量加入控制了功夫酸的快速生长，架桥剂的润湿作用和功夫酸易聚结的特性使得功夫酸在结晶过程中能够迅速团聚成紧实球体，在搅拌作用下形成颗粒均匀，球形度好的球形结晶，即将功夫酸结晶特性的劣势转变为优势，同时克服了传统制备球晶方法功夫酸无法成球的难题，为类似产品的结晶工艺提供了新思路。
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公开(公告)号：CN113200949B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202110422748.0
申请日：2021-04-16
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种二甲胺含笑内酯‑水杨酸盐及其制备方法和应用，所述二甲胺含笑内酯‑水杨酸盐的分子式为C24H33NO6，所述二甲胺含笑内酯‑水杨酸盐的晶体学特征包括，空间群为P212121，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，晶胞体积为相比于二甲胺含笑内酯富马酸盐及二甲胺含笑内酯盐酸盐，本发明提供的二甲胺含笑内酯水杨酸盐具有较好的引湿性和稳定性。通过溶剂辅助研磨方法或冷却结晶方法制备方法，操作简单、条件温和、重复性好、绿色环保、低毒安全，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN113292511B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202110609033.6
申请日：2021-06-01
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D277/36 , C07C277/08 , C07C279/26 , C07C29/78 , C07C31/08 , A61K31/426 , A61P3/10
摘要： 本发明涉及一种依帕司他‑二甲双胍盐乙醇水双溶剂化物及制备方法和应用；所述依帕司他‑二甲双胍盐双溶剂化物的分子式为C21H32N6O5S2，分子量为512.7；所述依帕司他‑二甲双胍盐双溶剂化物的晶体学特征包括：键长为a＝8.4946(4)，b＝8.9498(5)，c＝18.9950(10)，键角为α＝81.488(4)，β＝80.867(5)，γ＝63.611(5)，V＝1272.3(1)。所述依帕司他‑二甲双胍盐乙醇水双溶剂化物为结晶态的，其制备方法包括：将依帕司他与二甲双胍按照摩尔比1:0.8‑1:1.2溶于乙醇水混合溶剂中；混合物于15‑60℃条件下反应结晶12‑48小时；所得产物固液相分离，干燥，得到依帕司他‑二甲双胍盐乙醇水双溶剂化物。该依帕司他‑二甲双胍盐乙醇水双溶剂化物解决了现阶段限制原料药依帕司他的使用的低溶解度问题，同时方法操作简单，过程易于控制，适用于工业化。
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