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公开(公告)号：CN115650259B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202211334387.5
申请日：2022-10-28
Applicant: 天津大学 , 山东齐都药业有限公司
Inventor： 崔良峰 , 谢闯 , 郑家晴 , 董旭 , 轩辕书天 , 尹秋响 , 郑亮 , 龚俊波 , 张建勇 , 张涛 , 郝红勋 , 杨学谦 , 张美景 , 胡翠红 , 侯宝红 , 刘先伟 , 周玲 , 林蒙
Abstract: 本发明属于碳酸氢钠制备技术领域，具体涉及一种大颗粒碳酸氢钠的制备方法及装置。所述大颗粒碳酸氢钠的制备方法，包括以下步骤：以碳酸钠、二氧化碳为原料，制备一定浓度的碳酸钠原料液，与食品级二氧化碳反应，反应器中维持一定反应温度，物料经一定停留时间后转移至结晶器中，结晶器中保持一定温度，经一段停留时间后转移至离心机中洗涤、离心，然后干燥获得大颗粒碳酸氢钠产品。本发明制备的大颗粒碳酸氢钠产品呈梭形、近似球形，流动性较好，180‑425μm粒度范围内颗粒占比在80％以上，产品质量符合《中国药典》标准，能够满足血液透析用大
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公开(公告)号：CN115650259A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211334387.5
申请日：2022-10-28
Applicant: 天津大学 , 山东齐都药业有限公司
Inventor： 崔良峰 , 谢闯 , 郑家晴 , 董旭 , 轩辕书天 , 尹秋响 , 郑亮 , 龚俊波 , 张建勇 , 张涛 , 郝红勋 , 杨学谦 , 张美景 , 胡翠红 , 侯宝红 , 刘先伟 , 周玲 , 林蒙
Abstract: 本发明属于碳酸氢钠制备技术领域，具体涉及一种大颗粒碳酸氢钠的制备方法及装置。所述大颗粒碳酸氢钠的制备方法，包括以下步骤：以碳酸钠、二氧化碳为原料，制备一定浓度的碳酸钠原料液，与食品级二氧化碳反应，反应器中维持一定反应温度，物料经一定停留时间后转移至结晶器中，结晶器中保持一定温度，经一段停留时间后转移至离心机中洗涤、离心，然后干燥获得大颗粒碳酸氢钠产品。本发明制备的大颗粒碳酸氢钠产品呈梭形、近似球形，流动性较好，180‑425μm粒度范围内颗粒占比在80％以上，产品质量符合《中国药典》标准，能够满足血液透析用大颗粒碳酸氢钠的要求。
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公开(公告)号：CN109942543A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910303590.8
申请日：2019-04-16
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法。所述合成方法，以N-Cbz-beta-丙氨酸为原料，经过酰化、傅克酰基化、还原胺化、水解、缩合、脱保护、水解7步反应制得盐酸莫西沙星光降解杂质。本发明所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，共7步反应，总收率大于25％，对采用外标法来严格控制盐酸莫西沙星杂质含量做出贡献；合成方法操作简单，反应温和，产物纯度较高，适用于药品质量研究。
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公开(公告)号：CN106349218B
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201610721344.0
申请日：2016-08-25
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种西他沙星的制备方法。包括（1）将化合物Ⅱ、化合物Ⅲ溶于乙腈中，加入三乙胺，升温至回流，反应完毕后，缓慢降温至0℃，过滤干燥后得淡黄色化合物Ⅳ；（2）将化合物Ⅳ溶于非质子性溶剂中，然后缓慢加入预先降温的盐酸中，反应完成后，反应液静置分层，取水相先用强碱溶液调节PH，再用氨水调节PH，然后将体系室温减压浓缩除去氨气，析出大量类白色固体，过滤干燥得到西他沙星。本发明所述的制备西他沙星的方法，反应过程中可以有效降低杂质的产生，而且后处理简便，精制效果较好，收率较高，更适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103058989A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310034941.2
申请日：2013-01-30
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D339/04
Abstract: 本发明公开了一种α-硫辛酸的制备方法，其特征在于包含硫化钠溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸钠的酸化，硫辛酸粗品的纯化过程。本发明制备过程中所使用的溶剂对人体无污染，安全，硫辛酸纯度高，反应收率高，反应条件温和，易操作，适于大批量的工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111018852A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911390658.7
申请日：2019-12-30
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D453/02
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种盐酸帕洛诺司琼代谢杂质的制备方法。所述盐酸帕洛诺司琼代谢杂质包括α-羟基帕洛诺司琼、α-酮帕洛诺司琼和氮氧化α-酮帕洛诺司琼；所述的制备方法为：以帕洛诺司琼为原料，经取代反应、水解反应制备α-羟基帕洛诺司琼；以α-羟基帕洛诺司琼为原料，经氧化反应制备α-酮帕洛诺司琼；以α-酮帕洛诺司琼为原料，经氧化反应制备氮氧化α-酮帕洛诺司琼。本发明制备路线短，原料易得，所得产物纯度高，为盐酸帕洛诺司琼质量研究提供基础，具有很高的商业价值。
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公开(公告)号：CN110455960A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910819249.8
申请日：2019-08-31
Applicant: 山东齐都药业有限公司
Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种检测(S)-(-)-3-氨基奎宁环胺二盐酸盐中对映异构体含量的方法。本发明利用苯甲酰卤等系列化合物作为衍生化试剂对(S)-(-)-3-氨基奎宁二盐酸盐进行衍生化，然后采用HPLC进行检测，以面积归一化法计算对映体的含量。本发明检测(S)-(-)-3-氨基奎宁二盐酸盐中对映异构体含量，有着较高的重复性、精密度和准确度，对控制(S)-(-)-3-氨基奎宁二盐酸盐原料药的质量、保证用药安全有重要意义。另外，本发明使用系列化合物作为衍生化试剂，成本较低，效果好，具有一定经济效益。
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公开(公告)号：CN110452111A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910773730.8
申请日：2019-08-21
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07C51/235 , C07C51/41 , C07C51/47 , C07C51/43 , C07C59/105
Abstract: 本发明属于药物生产技术领域，具体涉及一种葡萄糖酸钙的结晶方法。所述结晶方法，包括以下步骤：(1)以钯碳合金Pd-Pt/C为催化剂，空气为氧化剂，在50～60℃下将葡萄糖氧化为葡萄糖酸，加入碳酸钙至pH为6～7，得到葡萄糖的氧化反应液；(2)将反应液过滤，加入活性炭脱色后过滤；(3)然后加入醇类溶剂；(4)降温至10～20℃析晶2～5小时；(5)离心，烘干，得到葡萄糖酸钙一水合物。本发明省去了浓缩反应液的操作，大大缩短了生产时间，减少生产耗能；降温至10～20℃析晶2～5小时，即可获得较高的收率(能够达到91.6％)和纯度(能够达到99.88％)，离心母液经简单蒸馏后可重复利用，有效降低了成本。
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公开(公告)号：CN106866620B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201710202485.6
申请日：2017-03-30
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D339/04
Abstract: 本发明涉及一种化学制备硫辛酸氧化杂质的方法，属于医药合成技术领域。所述的硫辛酸氧化杂质其结构式如下：所述的硫辛酸氧化杂质化合物的制备方法包括以下步骤：首先用硫辛酸在有机溶剂中与醇类在缩合剂的作用下成酯；然后将硫辛酸的醇酯化合物溶于有机溶剂中，在氧化剂的作用下生成四个硫辛酸醇酯的氧化产物，根据化合物的Rf值的差异进行柱层析纯化，得到四个中间体化合物；最后将四个中间体化合物分别在碱性水溶液中水解得到四个硫辛酸氧化杂质化合物I、II、III、IV。本发明提供的硫辛酸氧化杂质化合物的合成制备方法能获得单个氧化杂质，且简单易行，易于实施。
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公开(公告)号：CN106146458A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610344495.9
申请日：2016-05-24
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D401/04 , C07D215/56
CPC classification number: C07D401/04 , C07D215/56
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备西他沙星降解杂质的方法。包括以下步骤：将西他沙星溶于溶剂中，光照10~20小时，柱层析色谱分离提纯，得到降解杂质P1和P2，该方法简单，可操作性强，经简单纯化即可得到符合质量标准要求的产品。
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