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公开(公告)号：CN111189747A
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN202010007817.7
申请日：2020-01-05
申请人： 天津大学
摘要： 本发明公开一种针对颗粒聚结成球技术的三元溶剂体系筛选方法，所筛选得到的三元溶剂体系能够实现颗粒在该体系中聚结并形成类球形二次颗粒。利用有序排列组合法列出全部的三元溶剂组合，通过溶剂的溶解度、互溶性、粘附能力和润湿能力筛选符合条件的组合。随后基于被留下的组合的润湿能力差别进行降序排列并进行快速成球实验验证，以确定最终能够成球的溶剂组合。本发明方法显著提高溶剂筛选的正确率，普适性强，效率大幅提高，工作量少，测量难度低，满足测量要求的设备和方法多，可实现大量物系和溶剂的批量筛选。
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公开(公告)号：CN111157408A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN202010007820.9
申请日：2020-01-05
申请人： 天津大学
IPC分类号： G01N15/00
摘要： 本发明涉及一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置，通过装置固定两个颗粒，控温控湿使两个颗粒之间生成单个固桥，通过显微镜测定固桥半径，并用外力破坏固桥，从而采用公式σ＝C/πb2或σ＝G/πbc2计算获得该材料的结块强度参数。其中，σ为颗粒材料的结块强度参数，b为固桥半径，C为破碎半径为b的固桥所需要的力，即结块强度；G为颗粒重量，bc为临界固桥半径。装置由控温控湿箱，固定颗粒装置和显微镜组成。固定颗粒装置可为双机械臂压力传感、提拉、平台下降、震动等形式。该方法具有更准确的物理意义和可信度，精度高，可重复性强，测量周期短，样品消耗少，和高通量等优势。
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公开(公告)号：CN109096302A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201810841998.6
申请日：2018-07-27
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开球形硫酸氢氯吡格雷II晶型及制备方法，将氯吡格雷游离碱溶解在酮类溶剂中，得到浓度为0.02～0.1g/mL游离碱溶液,温度设定为-20～40℃，加入硫酸和酮类的混合溶剂，加入硫酸与氯吡格雷游离碱的摩尔比为1～1.8:1。保持温度，持续搅拌至出晶，保持搅拌1～10h，使晶体聚结成紧实球体。过滤、洗涤、干燥，得到硫酸氢氯吡格雷II晶型球形晶体。所述的球形晶体产品的主粒径20～300微米，晶体颗粒圆润，没有静电作用，粘性低，无粘冲问题，可直接进行压片，省去造粒和造粒后的干燥过程；无须添加额外的添加剂来调控晶体粒度和形态；无需添加晶种，减少了工艺环节，易于商业化产业化规模的实施。
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公开(公告)号：CN115572222B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202210962943.7
申请日：2022-08-11
申请人： 山东金禾保健品有限公司 , 日照金禾博源生化有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C59/265 , C07C51/41 , C07C51/43 , A23L33/16
摘要： 本发明提供了一种柠檬酸钙球形晶体的制备方法及其应用。所述柠檬酸钙球形晶体的平均粒径为35‑55μm，平均圆度为86‑90％。柠檬酸钙球形晶体的制备方法包括：在搅拌条件下，将柠檬酸溶液滴加到碳酸钙悬浮液中，反应，得到柠檬酸球形晶体。本发明通过结晶工艺优化制备的球形柠檬酸钙工艺相较前人研究工艺原材料成本更低，制备以及后处理过程和操作更简单，无需调节体系pH值来控制反应过程。该方法可能会成为未来食品级柠檬酸钙的主要制备工艺，且球形产品将有更优的粉体性能，有助于柠檬酸钙进入高端补钙品或食品添加剂的行列。
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公开(公告)号：CN108959817B
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN201810844004.6
申请日：2018-07-27
申请人： 天津大学
IPC分类号： G06F30/20
摘要： 本发明公开一种预测晶体在毛细冷凝吸湿作用下的聚结率和聚结强度的方法。基于离散元方法模拟晶体粒子堆积过程，预测考虑晶体形状和粒度分布特征的晶体粒子群的随机接触状态；测定晶体粒子聚结的最小晶桥直径、晶体粒子与水的接触角、晶体粒子的毛细冷凝点和潮解点；设定吸湿环境循环湿度，测定单次循环总吸湿量；根据Kelvin公式、接触角、单次循环总吸湿量、晶体粒子群随机接触状态，计算两个晶体之间单次循环的吸湿量，根据晶体溶解度进而得到两个晶体之间单次循环的晶桥生成量，结合最小晶桥尺寸，预测晶体粒子群随时间和湿度循环过程聚结率和聚结强度变化情况。实验数据快速易得，将数月的聚结研究缩短至几天内完成，并提高预测准确性。
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公开(公告)号：CN115385776A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210948104.X
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN112915089B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202110143143.8
申请日：2021-02-02
申请人： 天津大学
IPC分类号： A61K31/5377 , A61K31/192 , A61K9/16 , A61K47/12 , A61K47/02 , A61K47/20 , A61P7/02 , A61P29/00
摘要： 本发明提供了一种布洛芬载利伐沙班功能性颗粒及其制备方法，所述功能性颗粒为球形复合颗粒，所述功能性颗粒中布洛芬和利伐沙班的质量比为(0.76～3.80):1。布洛芬载利伐沙班功能性颗粒具有较好的均一度和流动性，不易聚结，产品各个组分之间比例可调，且二者均以稳定的晶体形式存在，在针对髋或膝关节置换手术的术后并发症预防方面具有较好的应用前景；布洛芬载利伐沙班功能性颗粒的制备方法简单，价格低廉，易于实现，不使用辅料，颗粒圆润，能耗低，效率高，仅使用水作为溶剂，绿色环保，高度混合，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN111157408B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202010007820.9
申请日：2020-01-05
申请人： 天津大学
IPC分类号： G01N15/00
摘要： 本发明涉及一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置，通过装置固定两个颗粒，控温控湿使两个颗粒之间生成单个固桥，通过显微镜测定固桥半径，并用外力破坏固桥，从而采用公式σ＝C/πb2或σ＝G/πbc2计算获得该材料的结块强度参数。其中，σ为颗粒材料的结块强度参数，b为固桥半径，C为破碎半径为b的固桥所需要的力，即结块强度；G为颗粒重量，bc为临界固桥半径。装置由控温控湿箱，固定颗粒装置和显微镜组成。固定颗粒装置可为双机械臂压力传感、提拉、平台下降、震动等形式。该方法具有更准确的物理意义和可信度，精度高，可重复性强，测量周期短，样品消耗少，和高通量等优势。
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公开(公告)号：CN110002959B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201910173611.9
申请日：2019-03-08
申请人： 天津大学
摘要： 本发明公开一种L‑薄荷醇球形晶体的制备方法。在40～60℃下，配制L‑薄荷醇浓度为0.01～0.20g/mL的L‑薄荷醇‑水混合溶液；维持搅拌至溶液发生液液相分离；将溶液冷却至1～20℃，持续搅拌至出晶；加入质量分数0.05％～0.55％的表面活性剂，保持搅拌0.5～5h，使晶体聚结成球；过滤、洗涤、干燥，得到L‑薄荷醇球形晶体。所述结晶过程溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单；球形晶体的粒径可以通过搅拌速率调节，产品的平均粒径在50～300微米之间；晶体颗粒圆润，流动性高，振实密度为0.45～0.55g/cm3；产品无结块和成团趋势，可长期储存。
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公开(公告)号：CN108947915B
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN201810573687.6
申请日：2018-06-06
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D239/52 , A01N43/54 , A01P3/00
摘要： 本发明涉及嘧菌酯丙酮溶剂化物及制备方法。晶型以2θ角度表示的衍射角在7.32±0.20°、8.42±0.20°、13.26±0.20°、14.16±0.20°、18.04±0.20°、18.52±0.20°、18.90±0.20°、20.40±0.20°、21.04±0.20°、22.36±0.20°、23.96±0.20°、24.36±0.20°、26.46±0.20°、28.42±0.20°、30.06±0.20°等处具有特征峰，其中7.32±0.20°为起始峰，且相对强度为100％。制备方法为恒温悬浮转晶法，操作简单、易于控制、重现性好、解决生产中过滤困难、效率低的问题，适于工业化。
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