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公开(公告)号：CN117684272A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311756705.1
申请日：2023-12-19
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明涉及氮化铝单晶生长技术领域，具体公开一种高质量氮化铝单晶及其生长方法。本发明采用具有分段式结构的钨坩埚作为氮化铝单晶生长结构的主体，并在钨坩埚的生长区内套筒状氮化铝烧结体，结合梯度温度下的热对流产生了烟囱效应，实现了氮化铝气相组分在高温下的定向输运；通过筒状氮化铝烧结体为氮化铝单晶的生长提供了充足的铝源和氮源，解决了由铝或氮元素偏离化学计量比引起的晶体质量衰减的问题，不仅可以有效避免氮化铝晶体质量的下降，还可以通过迭代生长的方式不断提升氮化铝晶体的结晶质量。通过控制氮化铝单晶生长结构及生长条件，得到的高质量氮化铝单晶具有表面形貌规则、均匀通透的优点，显著提升了经济效益。
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公开(公告)号：CN117684258A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311753289.X
申请日：2023-12-19
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明提供了一种抑制氮化铝单晶边缘优势生长的系统及方法，属于单晶生长技术领域，其中一种抑制氮化铝单晶边缘优势生长的系统包括生长坩埚和热屏蔽组件；生长坩埚的顶部设有籽晶；热屏蔽组件包括与生长坩埚同轴并设于生长坩埚的底板上的钨环和贴合于钨环外侧的陶瓷环，钨环的内侧为原料填充区；钨环包括内环体和设于内环体上端的环形顶板，环形顶板水平设置并向外侧延伸；陶瓷环的外侧壁贴合于生长坩埚的内侧壁上；且陶瓷环的下端与生长坩埚的底板之间留有传热间隙。本发明提供的一种抑制氮化铝单晶边缘优势生长的系统，将原有的氮化铝原料升华路径由侧部挥发改为由底部向上挥发，从而达到抑制单晶边缘优势生长的目的。
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公开(公告)号：CN117512543A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202410015422.X
申请日：2024-01-05
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明提供了一种改善碳化硅籽晶表面氮化铝单晶形核均匀性的方法，在碳化硅籽晶表面沉积氧化铝薄膜，将带有氧化铝薄膜的碳化硅籽晶倒扣在装有氮化铝原料的碳化钽坩埚上方，在碳化硅籽晶背部负载石墨锭，将碳化钽坩埚连同籽晶、石墨锭置于石墨坩埚加热线圈中上部，经感应炉内的气体置换、感应炉的恒压升温过程和感应炉的冷却和气体置换步骤，实现在碳化硅籽晶表面获得均匀形核的氮化铝单晶。本发明所引入的氧化铝薄膜不仅有效抑制了碳化硅籽晶在高温下的反向升华现象，同时也令氮化铝气相组分在碳化硅籽晶表面的成核模式由常规的气‑固模式向气‑液‑固模式转变，可以显著改善碳化硅籽晶表面氮化铝单晶的形核均匀性。
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公开(公告)号：CN115894035A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202310173706.7
申请日：2023-02-28
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明公开了一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法。将圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里进行加热碳化，碳化过程中，圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀，在被石墨环托束缚的情况下紧密结合在一起形成碳化钽坩埚。本方法以较低成本制备出所需碳化钽坩埚；采取本方法制备的坩埚减少了籽晶处的轴向温差，有助于在籽晶处形成轴向温度较为均匀热场，有助于大尺寸氮化铝单晶的生长，且适合在碳化硅、氮化铝双重高温气氛下稳定不形变，可长时间稳定使用。
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公开(公告)号：CN114775058B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202210701352.4
申请日：2022-06-21
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明提供了一种氮化铝单晶生长用复合籽晶托的制备方法，复合籽晶托的结构是由钨厚片、钨薄片和烧结固熔层组成，制备方法如下：将组成烧结固熔层的混合粉体添加到水溶性溶剂和分散剂中，搅拌配置成混合粉体悬浮液；然后在钨厚片上沉积一层厚度均匀的混合粉体悬浮液并固化；将钨薄片垂直放置在固化的混合粉体悬浮液上面，并用钨材质的重块压平；最后将复合籽晶托的结构放置在高温炉内进行保温、煅烧，使得结构中悬浮液分散剂和基础粉体氮化铝粉挥发完全，经过煅烧后的烧结固熔层形成仅由添加粉体构成的孔隙均匀分布的多孔结构层，最终获得完整一体的复合籽晶托。本发明可有效解决由热失配引起的晶体中裂纹或开裂现象，提升生长晶体的完整性。
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公开(公告)号：CN104371560A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201410569829.3
申请日：2014-10-23
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明涉及一种用于AlN籽晶粘贴的铝基高温粘结剂及其制备方法。该粘结剂按重量百分比组成：氮化铝为30～50%、铝为10～30%、异丙醇为10～20%和去离子水为0～50%。制备方法是：按重量百分比称取氮化铝、铝粉、异丙醇和去离子水放入容器中，将盛有原料的容器放入温度为30～80℃的磁力搅拌水浴锅中搅拌，混合均匀的悬浮液即为铝基高温粘结剂。该铝基粘结剂无毒，在AlN单晶生长过程中能耐受2000℃以上高温，可使AlN陶瓷托与AlN籽晶在AlN单晶生长温度下紧密粘贴，防止AlN籽晶背面反向升华而出现的籽晶烧蚀现象，而且粘结剂本身无杂质引入，可用于物理气相传输自籽晶生长大尺寸高质量的AlN单晶。
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公开(公告)号：CN115894035B
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202310173706.7
申请日：2023-02-28
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明公开了一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法。将圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里进行加热碳化，碳化过程中，圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀，在被石墨环托束缚的情况下紧密结合在一起形成碳化钽坩埚。本方法以较低成本制备出所需碳化钽坩埚；采取本方法制备的坩埚减少了籽晶处的轴向温差，有助于在籽晶处形成轴向温度较为均匀热场，有助于大尺寸氮化铝单晶的生长，且适合在碳化硅、氮化铝双重高温气氛下稳定不形变，可长时间稳定使用。
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公开(公告)号：CN115928201B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202310225035.4
申请日：2023-03-10
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明公开了一种用于实现氮化铝单晶生长所需温度分布的方法。在采用的高温炉中没有设置双加热器热场条件下，采取在高温炉中垂直放置圆形加热器，同轴放置钨坩埚和圆形钨套筒，圆形钨套筒和钨坩埚的底部与圆形加热器垂直方向的中部在同一水平面上；圆形钨套筒分为薄壁区域和厚壁区域。通过在钨坩埚的外侧嵌套具有特定外形的钨套筒，利用金属钨高热导和高比热容的特点来实现高实现温度分布模式的精确重构，最终满足氮化铝单晶生长对温度分布的要求。采用本发明有效避免常规方法所引入的高温炉温度分布模式设计难度大、单晶生长工艺复杂度的显著提升、设备成本、维护成本显著提升等问题。
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公开(公告)号：CN116427035A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310226703.5
申请日：2023-03-10
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明公开了一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法，该方法将一个倒置的坩埚固定在PVT炉内，将原料块放在形状与挡板中心孔形状相同且开有中心孔的原料支撑板上；用支撑杆将原料支撑板自坩埚下方开口处送至上方，并保持原料支撑板外轮廓与挡板中心孔取向的一致；整体旋转一定角度置于挡板上；将籽晶固定在坩埚的下盖上，盖严坩埚下开口，装料过程完成；待生长结束后，取下下盖，用支撑杆深入至原料支撑板底部并顶起旋转一定角度，下移支撑杆，原料支撑板和原料块整体下移，直至从坩埚下开口取出。本发明可以避免频繁移动大重量坩埚的操作，大大简化原料及籽晶的放置和取出，有望实现对气体组分输运以及生长速率的简单控制。
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公开(公告)号：CN116411352A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202310226694.X
申请日：2023-03-10
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明公开了一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法，该方法采取在高温炉中垂直放置一个圆形加热器，在圆形加热器内同轴放置一个圆形钨支撑件，圆形钨支撑件的下端与圆形加热器下端处于同一水平面上，在圆形钨支撑件上放置钨坩埚；圆形钨支撑件的上下端加工多个槽孔，每个槽孔一一对应；当加热器以30 kW的额定功率工作时，钨坩埚底部的温度达到2280‑2300℃。本发明利用烟囱效应使得近常压状态下的高温炉中的气体发生对流加热坩埚底部，使得坩埚底部获得高于坩埚侧壁的温度，实现了单加热器具备下辅热能力，有效避免了因常规方法引入的高温炉设计难度大、设备损坏几率高、维护成本高以及工艺复杂或工艺稳定性差等问题。
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