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公开(公告)号:CN1634874A
公开(公告)日:2005-07-06
申请号:CN200410084390.1
申请日:2004-11-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/20 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种新化合物N-甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺及其制备方法。所述制备方法包括下列步骤:a.在低温下由氯乙酸甲酯和甲胺醇溶液进行酯的胺解反应,经分离得到中间体2-氯乙酰甲胺;b.使苯氧基苯酚和无水碳酸钾在有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中加热反应生成酚盐;c.上述酚盐和上述2-氯乙酰甲胺在有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中反应得到产物N-甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺。本发明合成步骤少、操作简单,产物的收率(以对苯氧基苯酚计)达到了85~88%,产物的纯度≥99%。
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公开(公告)号:CN101279928A
公开(公告)日:2008-10-08
申请号:CN200810038042.9
申请日:2008-05-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/20 , C07C231/14
Abstract: 本发明公开了一种新化合物N-甲基-2-[4-(4`-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺及其制备方法,在反应容器中加入N-甲基(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺、溶剂四氯化碳或甲苯以及辅助溶剂乙腈,搅拌加热至20~65℃,再缓慢滴加硫酰氯,滴加时间控制在1.0~3.0h,在此温度保温反应2.0~5.0h,最后得到产物。本发明在已知具有一定药效的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺上引入氯原子得到的一种新化合物N-甲基-2-[4-(4`-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺,这种化合物具有潜在的高效农药方面的用途。本发明的制备方法步骤少、操作简单,反应完全,产物的收率可达到80%以上,产物的纯度≥98%。
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公开(公告)号:CN1267414C
公开(公告)日:2006-08-02
申请号:CN200510023397.7
申请日:2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C309/87 , C07C303/44
Abstract: 本发明公开了一种3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法,在邻硝基氯苯与氯磺酸反应得到含有3-硝基-4-氯苯磺酰氯的粗产物后进行下列操作:a.将干燥的粗产物溶于0.5~5倍重量的有机溶剂中,温度加热至30~80℃,搅拌并保温5~30min;b.停止搅拌将上述溶液移置分离容器中,控制溶液的温度高于45℃静置分离上下层溶剂,将得到的上层有机溶剂层冷却到5~30℃,抽滤、真空干燥得到高纯度的3-硝基-4-氯苯磺酰氯晶体。本发明提供了一种简单高效的3-硝基-4-氯苯磺酰氯分离纯化方法,经高压液相分析,提纯后产物纯度为99.96%。本发明循环利用溶剂,充分将3-硝基-4-氯苯磺酰氯从油层中提取出来,效率较高。
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公开(公告)号:CN1650709A
公开(公告)日:2005-08-10
申请号:CN200510023399.6
申请日:2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: A01N43/40
Abstract: 本发明公开了一种蚊蝇醚的制备方法,包括下列步骤:a.以水为溶剂,在碱性催化剂催化下,使对苯氧基苯酚与环氧丙烷反应,得到1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇;b.以醚类或N-甲基吡咯烷酮为溶剂,在碱性催化剂催化下,使上述1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇与2-氯吡啶反应,在反应结束后过滤,蒸除溶剂,即得蚊蝇醚粗品。本发明采用两步法制备蚊蝇醚,步骤a无相转移催化剂,成本低。步骤b采用醚或N-甲基吡咯烷酮作为反应溶剂,与现有专利技术相比,副反应少,产品易于纯化,反应收率高(收率≥85%)。
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