一种烯丙基砜化合物的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN114182271A

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN202111325708.0

    申请日:2021-11-10

    Abstract: 本发明涉及一种烯丙基砜化合物的电化学合成方法,包括:首先将α‑甲基苯乙烯类化合物、磺酰类化合物及电解质在一定溶剂内配制成混合溶液,以铂片为电解材料,进行通电反应,反应结束后,将反应混合液依次经过萃取、浓缩、分离纯化后,即得到烯丙基砜化合物。与现有技术相比,本发明具有制备方法简单、操作方便、原子利用率高、反应条件温和、绿色环保等优点,表现出良好的工业应用前景。

    三嗪基连接杯[4]芳烃的多孔聚合物固载钯催化剂CaPOP3@Pd及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN110270378B

    公开(公告)日:2022-02-11

    申请号:CN201910615740.9

    申请日:2019-07-09

    Abstract: 本发明涉及一种三嗪基连接杯[4]芳烃的多孔聚合物固载钯催化剂CaPOP3@Pd及制备方法和应用。利用三嗪基连接杯[4]芳烃的多孔聚合物CaPOP3为载体,合成了CaPOP3@Pd非均相催化剂用以催化Suzuki‑Miyaura偶联反应。与现有技术相比,本发明以有机多孔材料为载体的固体催化剂的活性有着显著地提高,增加了反应物分子和催化剂之间的接触,这种相互作用促进了非均相催化体系的高效催化,实现超过其均相催化的反应速率。CaPOP3@Pd有较高的催化性能,催化剂CaPOP3@Pd仅仅加入1%的量就可以很好的催化反应,并且由于CaPOP3@Pd不溶于水和绝大部分的有机溶剂,故CaPOP3@Pd催化剂可以循环利用而且重复使用至少5次而没有任何显着的催化活性损失(85‑94%产率)。

    一种三联阳离子有机硅表面活性剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN107602865A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710883155.8

    申请日:2017-09-26

    Abstract: 本发明公开了一种三联阳离子有机硅表面活性剂及其制备方法;其首先以四甲基二硅氧烷和烯丙基环氧聚醚为原料,加入催化剂,在40-120℃的温度下反应2-10h,得到双端环氧基聚硅氧烷;然后以D4或DMC、环氧偶联剂、双端环氧基聚硅氧烷为原料,在催化剂作用下,在30-100℃的温度下反应2-20h,制备得到三端环氧基聚硅氧烷;最后将叔胺盐酸盐与三端环氧基聚硅氧烷按比例溶解于有机溶剂中,在10-100℃的温度下反应1-20h,制得三联阳离子有机硅表面活性剂。本发明制备方法简单,得到的有机硅表面活性剂洗涤织物后柔软性好。

    一种烯基硫(硒)代膦(磷)酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107573374A

    公开(公告)日:2018-01-12

    申请号:CN201710800344.4

    申请日:2017-09-07

    Abstract: 本发明涉及一种烯基硫(硒)代膦(磷)酸酯的制备方法,包括以下步骤:1)将芳基端炔、P(O)-S-H(P(O)-Se-H)试剂混合于甲苯溶液中,然后加入三氟化硼乙醚,在50~100℃温度下反应10~60min后,冷却至室温,得反应液;2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化,即得到烯基硫(硒)代膦(磷)酸酯;本发明同现有技术相比,避免了金属催化剂的使用,具有制备工艺简单、操作方便、底物可拓展性好、产率优秀等特点,且反应迅速、底物适应性强;此外,制备得到的目标产物烯基硫(硒)代膦(磷)酸酯可应用于有机合成、医学、光电材料等领域。

    一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106946931A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710191662.5

    申请日:2017-03-28

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法,包括将磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯加到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体或联吡啶配体,在50~100℃下反应2~10h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到O‑烷基苯基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。

    一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN114351173B

    公开(公告)日:2024-01-23

    申请号:CN202111550011.3

    申请日:2021-12-17

    Abstract: 本发明涉及一种4‑甲氧基苯甲醛的电化学合成方法,该方法包括以下步骤:(1)取4‑甲氧基苯甲醇、TEMPO及电解质分散于溶剂中,得到溶液A;(2)以所得溶液A为电解液,以铂片为阴极,以铂片为阳极,进行电解,得到溶液B;(3)所得溶液B经萃取、旋蒸、柱层析分离得到目的产物。本发明采用电化学合成方法将4‑甲氧基苯甲醇在液‑液两相的非均相反应体系中发生选择性氧化反应,制备得到4‑甲氧基苯甲醛。与现有技术相比,本发明合成反应速度较快,反应条件温和,产品收率较高,高达96%,该制备方法绿色环保、高效经济,操作方便,表现出良好的工业应用前景。

    一种香兰素的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN114196974A

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN202111551027.6

    申请日:2021-12-17

    Abstract: 本发明涉及一种香兰素的电化学合成方法,该方法包括以下步骤:(1)取4‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醇、TEMPO及电解质分散于溶剂中,得到溶液A;(2)以所得溶液A为电解液,以铂片为阴极,以铂片为阳极,进行电解,得到溶液B;(3)所得溶液B依次经萃取、旋蒸、柱层析分离得到目的产物。本发明采用电化学合成方法将4‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醇在液‑液两相的非均相反应体系中发生选择性氧化反应,制备得到香兰素。与现有技术相比,本发明产品收率较高,高达43%,该合成方法溶剂使用量低,有利于降低生产成本,且绿色环保,高效经济,操作方便,表现出良好的工业应用前景。

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