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公开(公告)号：CN106946931B
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201710191662.5
申请日：2017-03-28
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/40 , C07F9/6553
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法，包括将磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯加到有机溶剂中，再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体或联吡啶配体，在50～100℃下反应2～10h；反应结束后，浓缩反应液，经分离纯化后得到O‑烷基苯基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯为原料，无需碱性环境，仅在催化量的铜盐和配体下，即得产物；本发明底物适用范围广，工艺简单，操作方便，底物范围广，具有较优的产率，适合推广应用，制备的产品可用于医药、农药等众多领域。
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公开(公告)号：CN108299141A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810122024.2
申请日：2018-02-07
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明公开了一种铜催化烯丙基硫代磷酸酯与苄基卤化物制备烯烃的方法。本发明的方法具体步骤如下：1)将添加剂、配体、铜催化剂、镁屑、烯丙基硫代磷酸酯和苄基卤化物于四氢呋喃中混合，15～45℃温度下反应6～24h后，用饱和氯化铵水溶液淬灭，得反应液；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到烯丙基位α选择性的目标产物。本发明的制备方法绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。
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公开(公告)号：CN106946931A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710191662.5
申请日：2017-03-28
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/40 , C07F9/6553
CPC classification number: C07F9/4021 , C07F9/4075 , C07F9/4081 , C07F9/4084 , C07F9/655345
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法，包括将磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯加到有机溶剂中，再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体或联吡啶配体，在50～100℃下反应2～10h；反应结束后，浓缩反应液，经分离纯化后得到O‑烷基苯基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯为原料，无需碱性环境，仅在催化量的铜盐和配体下，即得产物；本发明底物适用范围广，工艺简单，操作方便，底物范围广，具有较优的产率，适合推广应用，制备的产品可用于医药、农药等众多领域。
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公开(公告)号：CN106905368A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710075386.6
申请日：2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/30 , B01J31/22
CPC classification number: C07F9/65744 , B01J31/2217 , B01J31/30
Abstract: 本发明公开了一种氨基酸促进的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法使用绿色无毒的氨基酸作为反应促进剂，在温和条件下，芳基磺酰氯与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物在催化剂作用下发生偶联反应制备得到相应的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。和现有技术相比，本发明的方法简单易行，具有时间短、产率高等特点。合成产物在阻燃材料方面有较多应用。
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公开(公告)号：CN107573376B
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201710800328.5
申请日：2017-09-07
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明涉及一种烷基硫(硒)代膦酸酯的制备方法，包括以下步骤：1)将芳基端烯、硫(硒)粉、P‑H试剂以及碱混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下，反应2～12h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得的反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化，即得到烷基硫(硒)代膦酸酯；本发明同现有技术相比，具有制备工艺简单高效、操作方便、底物可拓展性好、产率高等特点，且所得目标产物烷基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106905368B
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201710075386.6
申请日：2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/30 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种氨基酸促进的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法使用绿色无毒的氨基酸作为反应促进剂，在温和条件下，芳基磺酰氯与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物在催化剂作用下发生偶联反应制备得到相应的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。和现有技术相比，本发明的方法简单易行，具有时间短、产率高等特点。合成产物在阻燃材料方面有较多应用。
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公开(公告)号：CN107573376A
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201710800328.5
申请日：2017-09-07
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明涉及一种烷基硫(硒)代膦酸酯的制备方法，包括以下步骤：1)将芳基端烯、硫(硒)粉、P-H试剂以及碱混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下，反应2～12h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得的反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化，即得到烷基硫(硒)代膦酸酯；本发明同现有技术相比，具有制备工艺简单高效、操作方便、底物可拓展性好、产率高等特点，且所得目标产物烷基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。
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公开(公告)号：CN108129512B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201810122738.3
申请日：2018-02-07
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/17 , C07F9/40 , C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基硫代或硒代磷酸酯和膦酸酯的制备方法。本发明的具体步骤如下：1)将肉桂醇和硫试剂或者硒试剂混合，然后加入TsOH·H2O，在20～40℃的温度下反应1～3h后，得到粗产物；硫试剂为硫代磷酸或硫代次磷酸；硒试剂为硒代磷酸或硒代次磷酸；2)将步骤1)所得粗产物分离纯化得到烯丙基硫代或硒代磷酸酯，或烯丙基硫代或硒代膦酸酯。本制备方法避免了有机溶剂以及金属催化剂的使用，具有反应迅速、底物适应性强、原子经济性高等特点。
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公开(公告)号：CN106883269B
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201710075387.0
申请日：2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种铜催化10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法以烷基磺酰氯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物为原料，在催化剂和配体的作用下，偶联生成相应的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明反应条件温和，反应时间短。
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公开(公告)号：CN108129512A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201810122738.3
申请日：2018-02-07
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/17 , C07F9/40 , C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基硫代或硒代磷酸酯和膦酸酯的制备方法。本发明的具体步骤如下：1)将肉桂醇和硫试剂或者硒试剂混合，然后加入TsOH·H2O，在20～40℃的温度下反应1～3h后，得到粗产物；硫试剂为硫代磷酸或硫代次磷酸；硒试剂为硒代磷酸或硒代次磷酸；2)将步骤1)所得粗产物分离纯化得到烯丙基硫代或硒代磷酸酯，或烯丙基硫代或硒代膦酸酯。本制备方法避免了有机溶剂以及金属催化剂的使用，具有反应迅速、底物适应性强、原子经济性高等特点。
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