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公开(公告)号：CN106905368B
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201710075386.6
申请日：2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/30 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种氨基酸促进的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法使用绿色无毒的氨基酸作为反应促进剂，在温和条件下，芳基磺酰氯与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物在催化剂作用下发生偶联反应制备得到相应的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。和现有技术相比，本发明的方法简单易行，具有时间短、产率高等特点。合成产物在阻燃材料方面有较多应用。
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公开(公告)号：CN106957333A
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201710191557.1
申请日：2017-03-28
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/17
CPC classification number: C07F9/17
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法，包括将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机溶剂中，再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体，在80～100℃下反应10～20h；反应结束后，浓缩反应液，经分离纯化后得到双烷氧基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯为原料，无需碱性环境，仅在催化量的铜盐和配体下，即得产物；本发明底物适用范围广，工艺简单，操作方便，底物范围广，具有较优的产率，适合推广应用，制备的产品可用于医药、农药等众多领域。
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公开(公告)号：CN108299141A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810122024.2
申请日：2018-02-07
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明公开了一种铜催化烯丙基硫代磷酸酯与苄基卤化物制备烯烃的方法。本发明的方法具体步骤如下：1)将添加剂、配体、铜催化剂、镁屑、烯丙基硫代磷酸酯和苄基卤化物于四氢呋喃中混合，15～45℃温度下反应6～24h后，用饱和氯化铵水溶液淬灭，得反应液；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到烯丙基位α选择性的目标产物。本发明的制备方法绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。
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公开(公告)号：CN107501321B
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201710800981.1
申请日：2017-09-07
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明涉及一种多组分一锅法制备烯基硫(硒)代膦酸酯的方法，包括以下步骤：1)将芳基端炔、硫(硒)粉、P‑H试剂、碱混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下反应2～12h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化，即得到烯基硫(硒)代膦酸酯；本发明同现有技术相比，该制备方法具有区域选择性高、底物可拓展性好、制备工艺简单、操作方便、产率较好等特点，且所得目标产物烯基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。
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公开(公告)号：CN106905368A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710075386.6
申请日：2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/30 , B01J31/22
CPC classification number: C07F9/65744 , B01J31/2217 , B01J31/30
Abstract: 本发明公开了一种氨基酸促进的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法使用绿色无毒的氨基酸作为反应促进剂，在温和条件下，芳基磺酰氯与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物在催化剂作用下发生偶联反应制备得到相应的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。和现有技术相比，本发明的方法简单易行，具有时间短、产率高等特点。合成产物在阻燃材料方面有较多应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108129512B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201810122738.3
申请日：2018-02-07
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/17 , C07F9/40 , C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基硫代或硒代磷酸酯和膦酸酯的制备方法。本发明的具体步骤如下：1)将肉桂醇和硫试剂或者硒试剂混合，然后加入TsOH·H2O，在20～40℃的温度下反应1～3h后，得到粗产物；硫试剂为硫代磷酸或硫代次磷酸；硒试剂为硒代磷酸或硒代次磷酸；2)将步骤1)所得粗产物分离纯化得到烯丙基硫代或硒代磷酸酯，或烯丙基硫代或硒代膦酸酯。本制备方法避免了有机溶剂以及金属催化剂的使用，具有反应迅速、底物适应性强、原子经济性高等特点。
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公开(公告)号：CN106883269B
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201710075387.0
申请日：2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种铜催化10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法以烷基磺酰氯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物为原料，在催化剂和配体的作用下，偶联生成相应的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明反应条件温和，反应时间短。
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公开(公告)号：CN106957333B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201710191557.1
申请日：2017-03-28
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/17
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法，包括将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机溶剂中，再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体，在80～100℃下反应10～20h；反应结束后，浓缩反应液，经分离纯化后得到双烷氧基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯为原料，无需碱性环境，仅在催化量的铜盐和配体下，即得产物；本发明底物适用范围广，工艺简单，操作方便，底物范围广，具有较优的产率，适合推广应用，制备的产品可用于医药、农药等众多领域。
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公开(公告)号：CN108129512A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201810122738.3
申请日：2018-02-07
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/17 , C07F9/40 , C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基硫代或硒代磷酸酯和膦酸酯的制备方法。本发明的具体步骤如下：1)将肉桂醇和硫试剂或者硒试剂混合，然后加入TsOH·H2O，在20～40℃的温度下反应1～3h后，得到粗产物；硫试剂为硫代磷酸或硫代次磷酸；硒试剂为硒代磷酸或硒代次磷酸；2)将步骤1)所得粗产物分离纯化得到烯丙基硫代或硒代磷酸酯，或烯丙基硫代或硒代膦酸酯。本制备方法避免了有机溶剂以及金属催化剂的使用，具有反应迅速、底物适应性强、原子经济性高等特点。
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公开(公告)号：CN107501321A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710800981.1
申请日：2017-09-07
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/32
CPC classification number: C07F9/3229 , C07F9/3288
Abstract: 本发明涉及一种多组分一锅法制备烯基硫(硒)代膦酸酯的方法，包括以下步骤：1)将芳基端炔、硫(硒)粉、P-H试剂、碱混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下反应2～12h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化，即得到烯基硫(硒)代膦酸酯；本发明同现有技术相比，该制备方法具有区域选择性高、底物可拓展性好、制备工艺简单、操作方便、产率较好等特点，且所得目标产物烯基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。
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