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公开(公告)号:CN106905368B
公开(公告)日:2019-03-15
申请号:CN201710075386.6
申请日:2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/30 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种氨基酸促进的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法使用绿色无毒的氨基酸作为反应促进剂,在温和条件下,芳基磺酰氯与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物在催化剂作用下发生偶联反应制备得到相应的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。和现有技术相比,本发明的方法简单易行,具有时间短、产率高等特点。合成产物在阻燃材料方面有较多应用。
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公开(公告)号:CN106957333A
公开(公告)日:2017-07-18
申请号:CN201710191557.1
申请日:2017-03-28
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/17
CPC classification number: C07F9/17
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法,包括将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体,在80~100℃下反应10~20h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到双烷氧基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。
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公开(公告)号:CN106946931B
公开(公告)日:2019-05-14
申请号:CN201710191662.5
申请日:2017-03-28
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/40 , C07F9/6553
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法,包括将磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯加到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体或联吡啶配体,在50~100℃下反应2~10h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到O‑烷基苯基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。
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公开(公告)号:CN106478728B
公开(公告)日:2018-09-14
申请号:CN201610903795.6
申请日:2016-10-17
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明涉及一种10‑芳(烷)硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法,包括以下步骤:将磺酰氯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物置于有机溶剂中,在50‑80℃下反应一定时间,反应结束后浓缩、分离纯化,即得相应的10‑芳(烷)硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物,磺酰氯的结构式为Aryl‑SO2Cl或Alkyl‑SO2Cl,Aryl为萘基或带有取代基的苯基,Alkyl为未取代或带有取代基的烷基;本发明合成过程中无需加碱和金属催化剂,在空气即可发生偶联反应制备相应的目标化合物,该反应体系适用范围广泛,对烷氧基、烷基、卤素、酰胺基等多种基团具有较好的耐受性。
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公开(公告)号:CN106905368A
公开(公告)日:2017-06-30
申请号:CN201710075386.6
申请日:2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/30 , B01J31/22
CPC classification number: C07F9/65744 , B01J31/2217 , B01J31/30
Abstract: 本发明公开了一种氨基酸促进的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法使用绿色无毒的氨基酸作为反应促进剂,在温和条件下,芳基磺酰氯与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物在催化剂作用下发生偶联反应制备得到相应的10‑芳硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。和现有技术相比,本发明的方法简单易行,具有时间短、产率高等特点。合成产物在阻燃材料方面有较多应用。
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公开(公告)号:CN106478728A
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201610903795.6
申请日:2016-10-17
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574
CPC classification number: C07F9/65744
Abstract: 本发明涉及一种10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法,包括以下步骤:将磺酰氯和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物置于有机溶剂中,在50-80℃下反应一定时间,反应结束后浓缩、分离纯化,即得相应的10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物,磺酰氯的结构式为Aryl-SO2Cl或Alkyl-SO2Cl,Aryl为萘基或带有取代基的苯基,Alkyl为未取代或带有取代基的烷基;本发明合成过程中无需加碱和金属催化剂,在空气即可发生偶联反应制备相应的目标化合物,该反应体系适用范围广泛,对烷氧基、烷基、卤素、酰胺基等多种基团具有较好的耐受性。
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公开(公告)号:CN106883269B
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201710075387.0
申请日:2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种铜催化10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法以烷基磺酰氯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物为原料,在催化剂和配体的作用下,偶联生成相应的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明反应条件温和,反应时间短。
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公开(公告)号:CN106957333B
公开(公告)日:2019-03-12
申请号:CN201710191557.1
申请日:2017-03-28
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/17
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法,包括将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体,在80~100℃下反应10~20h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到双烷氧基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。
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公开(公告)号:CN106883269A
公开(公告)日:2017-06-23
申请号:CN201710075387.0
申请日:2017-02-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/6574
CPC classification number: C07F9/657181
Abstract: 本发明公开了一种铜催化10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法。该方法以烷基磺酰氯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物为原料,在催化剂和配体的作用下,偶联生成相应的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明反应条件温和,反应时间短。
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公开(公告)号:CN106946931A
公开(公告)日:2017-07-14
申请号:CN201710191662.5
申请日:2017-03-28
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/40 , C07F9/6553
CPC classification number: C07F9/4021 , C07F9/4075 , C07F9/4081 , C07F9/4084 , C07F9/655345
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法,包括将磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯加到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体或联吡啶配体,在50~100℃下反应2~10h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到O‑烷基苯基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。
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