一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106957333A

    公开(公告)日:2017-07-18

    申请号:CN201710191557.1

    申请日:2017-03-28

    CPC classification number: C07F9/17

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法,包括将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体,在80~100℃下反应10~20h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到双烷氧基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。

    一种O-烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106946931B

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201710191662.5

    申请日:2017-03-28

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法,包括将磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯加到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体或联吡啶配体,在50~100℃下反应2~10h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到O‑烷基苯基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。

    一种10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN106478728B

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201610903795.6

    申请日:2016-10-17

    Abstract: 本发明涉及一种10‑芳(烷)硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法,包括以下步骤:将磺酰氯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物置于有机溶剂中,在50‑80℃下反应一定时间,反应结束后浓缩、分离纯化,即得相应的10‑芳(烷)硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物,磺酰氯的结构式为Aryl‑SO2Cl或Alkyl‑SO2Cl,Aryl为萘基或带有取代基的苯基,Alkyl为未取代或带有取代基的烷基;本发明合成过程中无需加碱和金属催化剂,在空气即可发生偶联反应制备相应的目标化合物,该反应体系适用范围广泛,对烷氧基、烷基、卤素、酰胺基等多种基团具有较好的耐受性。

    一种10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN106478728A

    公开(公告)日:2017-03-08

    申请号:CN201610903795.6

    申请日:2016-10-17

    CPC classification number: C07F9/65744

    Abstract: 本发明涉及一种10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法,包括以下步骤:将磺酰氯和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物置于有机溶剂中,在50-80℃下反应一定时间,反应结束后浓缩、分离纯化,即得相应的10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物,磺酰氯的结构式为Aryl-SO2Cl或Alkyl-SO2Cl,Aryl为萘基或带有取代基的苯基,Alkyl为未取代或带有取代基的烷基;本发明合成过程中无需加碱和金属催化剂,在空气即可发生偶联反应制备相应的目标化合物,该反应体系适用范围广泛,对烷氧基、烷基、卤素、酰胺基等多种基团具有较好的耐受性。

    一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106957333B

    公开(公告)日:2019-03-12

    申请号:CN201710191557.1

    申请日:2017-03-28

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法,包括将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体,在80~100℃下反应10~20h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到双烷氧基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。

    一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106946931A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710191662.5

    申请日:2017-03-28

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法,包括将磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯加到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体或联吡啶配体,在50~100℃下反应2~10h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到O‑烷基苯基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。

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