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公开(公告)号:CN110038639A
公开(公告)日:2019-07-23
申请号:CN201910454168.2
申请日:2019-05-29
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明涉及一种用于有机偶联反应非均相催化的一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法,属于催化剂材料制备工艺技术领域。本发明包括以下步骤:(1)Al/Fe复合柱撑液的制备;(2)Al/Fe复合柱撑蒙脱土的制备;(3)通过溶液插层与化学络合制备壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂。本发明的一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法有效改善了单一采用有机高分子改性或无机柱撑改性蒙脱土在性能提升上的不足,制备的Pd@CS-Al/Fe-pillared MMT催化剂不仅有较高的比表面积和吸附性能,钯活性组分与载体的络合强度高,在有机偶联反应催化应用中表现出优异的综合性能。
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公开(公告)号:CN109836407A
公开(公告)日:2019-06-04
申请号:CN201910182283.9
申请日:2019-03-11
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D317/20
Abstract: 本发明公开了一种化学医药中间体的制备方法,其化学名为:(2R)-1-[(4S,5R)-4-(2,2-二甲基-5-乙烯基-1,3-二氧环戊基)]-2-壬醇,属于化学医药中间体领域。本发明从手性原料(S)-环氧氯丙烷开始,制备过程需要经过格氏反应、还原反应、prins环化反应、不对称双羟基化反应、锌粉参与的消除反应等9步反应。本发明具有操作简单,原料廉价易得,合成路线新颖,高效构筑多手性中心等优点。
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公开(公告)号:CN109776469A
公开(公告)日:2019-05-21
申请号:CN201910179285.2
申请日:2019-03-11
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D309/10
Abstract: 本发明公开了一种decytospolide A和B的制备方法,化学名分别为:1-[(2R,5S,6R)-(5-羟基-6-戊基)-2-四氢吡喃基]-2-丁酮和乙酸(2R,5S,6R)-[6-(2-氧代丁基)-2-戊基]-3-四氢吡喃醇酯,属于化学医药中间体领域。本发明从原料(E)-1-氯-2-辛烯开始,制备过程需要经过Sharpless不对称双羟基化、格氏反应、Mistunobu反应、钯催化的双键烷氧羰基化反应等。本发明具有原料廉价易得,合成路线新颖,高效构筑多手性中心等优点,开发了一条新的合成天然产物decytospolide A和B的制备方法。
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公开(公告)号:CN108654691A
公开(公告)日:2018-10-16
申请号:CN201810436115.3
申请日:2018-05-09
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明涉及一种用于有机反应非均相催化的聚乙烯吡咯烷酮改性蒙脱土负载钯催化材料的制备方法,属于化学催化剂制备工艺技术领域。本发明包括以下步骤:(1)配制聚乙烯吡咯烷酮的醋酸溶液;(2)制备氯钯酸钠溶液;(3)通过溶液插层制备蒙脱土/聚乙烯吡咯烷酮插层复合混合体系;(4)制备聚乙烯吡咯烷酮插层改性蒙脱土负载钯催化剂。本发明的一种聚乙烯吡咯烷酮插层改性蒙脱土负载钯催化材料的制备方法既保留了蒙脱土基体优异耐溶剂性能、较高热稳定性和较强的分子吸附性能,又兼具聚乙烯吡咯烷酮高分子对钯纳米颗粒活性组分的良好络合能力与尺寸稳定效果,催化材料在有机催化反应中表现出优异的综合性能。
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公开(公告)号:CN108546245A
公开(公告)日:2018-09-18
申请号:CN201810492532.X
申请日:2018-05-22
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D209/42 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种抗增殖活性中间体ML-098的制备方法,其化学名为:1-(2-(2,5-二甲基苯氧基)乙基)-3-吲哚甲酸,属于化学医药中间体领域。本发明从原料2,5-二甲基苯酚开始,共包含5步反应,包括还原反应、碘代反应、皂化反应等反应。本发明具有操作简单,原料廉价易得,产率高,合成路线短的特点。
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公开(公告)号:CN104130162A
公开(公告)日:2014-11-05
申请号:CN201410335671.3
申请日:2014-07-15
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明提供了一种防黄剂HN-130的制备方法,包括分别将偏二甲肼和六亚甲基二异氰酸酯在搅拌状态下溶于有机溶剂,然后两者继续搅拌混合,依次进行过滤、洗涤、干燥等步骤,得到最终产品。本发明所涉及的技术路线有操作简单、原料廉价、工艺简便,对环境压力小,产品的产率高、纯度高等优点。
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公开(公告)号:CN112138719B
公开(公告)日:2023-02-21
申请号:CN202010966409.4
申请日:2020-09-15
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: B01J31/06 , B01J35/02 , B01J35/10 , C07C1/32 , C07C41/30 , C07C45/68 , C07C201/12 , C07C15/14 , C07C49/784 , C07C43/205 , C07C205/06 , C07B37/04
Abstract: 本发明公开了一种层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂的制备方法及应用,制备方法包括以下步骤:(1)制备氧化石墨烯分散液;(2)制备壳聚糖溶液;(3)制备氧化石墨烯/壳聚糖悬浮液;(4)向氧化石墨烯/壳聚糖悬浮液中滴加PdCl2‑NaCl溶液,超声处理;(5)将所得氧化石墨烯/壳聚糖/钯离子络合物混合液真空抽滤诱导自组装处理,经漂洗、干燥后再还原处理,干燥得到催化剂终产物。本发明通过将钯纳米钯粒子牢牢固载在氧化石墨烯与壳聚糖分子自组装而成的超强层状复合薄膜的内部,克服现有石墨烯基复合材料载钯催化剂稳定性差、可重复利用次数少、钯纳米粒子流失较快、反应条件绿色性较差、催化剂用量较大等的缺点。
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公开(公告)号:CN104151205A
公开(公告)日:2014-11-19
申请号:CN201410335674.7
申请日:2014-07-15
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明提供了一种防黄剂HN-150的制备方法,包括分别将偏二甲肼和二苯基甲烷二异氰酸酯在搅拌状态下溶于有机溶剂,然后两者继续搅拌混合,依次进行过滤、洗涤、干燥等步骤,得到最终产品。本发明所涉及的技术路线有操作简单、原料廉价、工艺简便,对环境压力小,产品的产率高、纯度高等优点。
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公开(公告)号:CN104130237A
公开(公告)日:2014-11-05
申请号:CN201410335628.7
申请日:2014-07-15
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D317/36
CPC classification number: C07D317/36
Abstract: 本发明涉及一种苯乙烯环状碳酸酯的制备方法,所述方法包括以下步骤:将扁桃酸溶于溶剂中,然后加入酸催化剂混合,得到扁桃酸甲酯;将扁桃酸甲酯再次溶于溶剂中,和硼氢化钠混合,得到1-苯基-1,2-乙二醇;将1-苯基-1,2-乙二醇溶于碳酸二乙酯中,然后加入碱催化剂混合,得到苯乙烯环状碳酸酯。本方法还能用于制备手性苯乙烯环状碳酸酯。本发明中包含的技术路线具有反应条件温和、反应过程易于操作、后处理简便、产物易分离等优点。
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公开(公告)号:CN104119291A
公开(公告)日:2014-10-29
申请号:CN201410308830.0
申请日:2014-06-30
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D277/32
CPC classification number: C07D277/32
Abstract: 本发明是一种2-氯-5氯甲基噻唑的制备方法,以2,3-二氯丙烯、硫氰酸钠、硫酰氯等为主要原料,通过改变反应溶剂,反应温度等来制备2-氯-5氯甲基噻唑,并对产物进行纯化。实验结果表明,以甲苯作为溶剂,2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠通过“一锅法”工艺,依次经过取代反应、异构化反应、氯化-成环反应,制备2-氯-5氯甲基噻唑,纯度可达99%,且操作简单,副反应少,效率高。
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