一种4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成方法

    公开(公告)号:CN110656345B

    公开(公告)日:2021-06-08

    申请号:CN201910781536.4

    申请日:2019-08-23

    Abstract: 本发明公开了一种4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的电解合成方法,采用隔膜电解槽,以pH 0.5~1.5碱金属氯化盐水溶液为阳极液,以溶解有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸的碱金属氢氧化物水溶液为阴极液,以银为阴极进行电解反应;用浓盐酸将阴极液的pH调至0.5~1.5,析晶,过滤,取滤饼获得含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的有机物,收集滤液用有机溶剂萃取,获得萃余液;萃余液用吸附剂吸附后,过滤,取滤液,即为回收阴极液,回收用于下一批电解的阳极液。本发明采用回收阴极液作为阳极液,使得阴极液的pH更加稳定了,产品收率提高5~8%;碱的消耗大幅度下降了;酸性氯化钠水溶液的排放大幅度下降了。

    一种电化学选择性脱氯制备4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的方法

    公开(公告)号:CN110438522A

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201910781538.3

    申请日:2019-08-23

    Abstract: 本发明公开了一种电化学选择性脱氯制备4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的方法,所述方法为:采用隔膜电解槽,以电子级超纯水配制的4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸盐水溶液为阴极液,以电子级超纯水配制的碱金属氢氧化物水溶液为阳极液,以镍基材料为阳极,以纯度99.95%-99.99%的银为阴极;在电流密度为1~20A/dm2、反应温度为0~90℃的条件下进行电解反应,电解反应完全后,阴极液分离纯化得到4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸;本发明采用电子级超纯水配制的阴极液和阳极液,能够高选择性脱氯制备4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸,产品收率上升4-10%和纯度上升2-5%。

    一种带有气体扩散电极的实验用电化学反应器

    公开(公告)号:CN214782177U

    公开(公告)日:2021-11-19

    申请号:CN202023143820.6

    申请日:2020-12-23

    Abstract: 一种带有气体扩散电极的实验用电化学反应器,所述反应器包括一个气体腔室和两个液体腔室,两个液体腔室分为工作室腔室和辅助室腔室,且所述气体腔室和所述工作室腔室均为透明腔室,且各自的体积为10~1000mL;气体腔室上部设有气体导出接嘴和气体导入管;气体扩散电极组件密封夹设于气体腔室与工作室腔室之间;所述工作室腔室的顶部和所述辅助室腔室的顶部均开口,依次放置参比电极组件和对电极;所述参比电极组件包括参比电极、鲁金毛细管和/或盐桥;另外,所述工作室腔室内的底部放置一搅拌转子,用于对其内部的电解液进行搅拌。本实用新型的结构简单、拆装简便,实验时可实时观测、监控实验进程,以及搅拌电解液增强其传质过程。

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