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公开(公告)号：CN114956963A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210685613.8
申请日：2022-06-16
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种呋喃2,5‑二甲醛二肟制备2,6‑二叔丁基对甲酚的方法。该方法包括如下步骤：将呋喃2,5‑二甲醛二肟、催化剂和有机溶剂加入到反应器中，110～220℃、2～7MPa、机械搅拌下反应3～8h，得到产物2,6‑二叔丁基对甲酚；所述的催化剂为负载型金属催化剂，催化剂的组成包括活性金属、载体和助剂。本发明具有金属催化剂制备过程简单，产物选择性高，环境友好且原料可持续等优点，避免了传统工艺依赖石油资源和使用浓酸造成的设备腐蚀问题。
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公开(公告)号：CN114874166A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210666634.5
申请日：2022-06-13
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明为一种低温条件下安全合成5‑羟甲基糠腈的方法。该方法包括以下步骤：将5‑羟甲基糠醛、游离NH2OH水溶液、催化剂和溶剂加入到反应器中，在常压、20℃～80℃反应1～120min，得到产物5‑羟甲基糠腈；所述的催化剂为HY、HZSM‑5、Amberlyst‑15、ZnCl2、Cu(OAc)2中的一种，催化剂使用前未经任何处理。本发明没有氨氧化法中使用氧气存在所产生的安全隐患，不使用催化剂即可生成5‑羟甲基糠腈，反应低温，安全绿色。
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公开(公告)号：CN104086487B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410347005.1
申请日：2014-07-18
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明为一种以环己酮为原料直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，加入溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50~90 ℃下反应1~5 h，得产物己内酰胺；所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在同一个反应器中，实现了环己酮和羟胺合成环己酮肟、以及环己酮肟重排制备己内酰胺两步反应的集成，缩短了反应流程，节省了设备投资；反应条件温和；不副产低价值的硫酸铵；环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到82.7%和97.5%。
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公开(公告)号：CN105523907A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510930666.1
申请日：2015-12-14
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C45/00 , C07C49/403
CPC classification number: C07C45/00 , C07C49/403
Abstract: 本发明为一种由苯直接制备环己酮的方法，该方法包括以下步骤：将苯、羟胺盐、第一催化剂、第二催化剂、Bronsted酸和水置于高压反应釜中，通N2进行置换，然后升温至60～150℃，反应0.5～3h；然后再通入氢气至1~5MPa 反应1~6h，降温至室温，离心分离出催化剂和反应液，反应液经中和萃取分离后得到产物环己酮。本发明克服了传统的环己酮合成工艺中存在的反应步骤多、产物分离过程复杂、能耗高等缺点，具有原料简单易得、合成过程简捷、反应条件温和、产物分离简单等优势，实现了一次性投料即可由苯一锅法生产得到环己酮，环己酮的收率可达12%。
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公开(公告)号：CN119462429A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411651394.7
申请日：2024-11-19
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C269/04 , C07C271/28
Abstract: 本发明为一种由对甲苯胺合成氨基‑甲基‑苯氨基甲酸甲酯类化合物的方法。该方法采用对甲苯胺为原料，使用无水乙酸锌催化剂和绿色溶剂‑碳酸二甲酯，首先制备出对甲苯基氨基甲酸甲酯，随后对其进行一步直接胺化，制备出2‑氨基‑4‑甲基苯氨基甲酸甲酯和3‑氨基‑4‑甲基苯氨基甲酸甲酯。本发明具有原料易得，反应过程环境友好等优势，原子利用率高，第一步反应产率可达96%，第二步反应产率可达35.7%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110467542B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN201910852657.3
申请日：2019-09-10
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C255/04
Abstract: 本发明为一种由己二醛和离子液体型羟胺盐一步合成己二腈的方法。该方法包括以下步骤：将己二醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中，加入有机溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50～90℃下反应20～100min，得产物己二腈；所述的离子液体型羟胺盐为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐；所述的离子液体为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体。所述的有机溶剂为溴苯、甲苯、对二甲苯、苯、乙基苯、邻二氯苯或乙腈。本发明实现了己二腈的一步清洁合成。
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公开(公告)号：CN110452195B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN201910828768.0
申请日：2019-09-03
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D307/46
Abstract: 本发明为一种5‑羟甲基糠醛脱氢制备2,5‑呋喃二甲醛的方法。该方法包括以下步骤：将5‑羟甲基糠醛、苯乙烯、催化剂和有机溶剂加入到反应器中，氮气气氛、机械搅拌下，100℃~150℃反应5~24 h，得到产物2,5‑呋喃二甲醛；所述的催化剂为负载型金属催化剂，催化剂的组成包括活性金属和载体和助剂，所述的活性金属为Cu；所述的助剂为Ni；所述的催化剂载体为γ‑Al2O3、TiO2、CeO2、MgO、SiO2、ZrO2或活性炭。本发明采用催化脱氢的方法，金属催化剂催化性能良好，5‑羟甲基糠醛的转化率最高可达58.0%，2,5‑呋喃二甲醛的收率最高可达40.4%。
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公开(公告)号：CN114477112A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210123588.4
申请日：2022-02-10
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种交联酸性聚合离子液体催化环己酮肟制备羟胺的方法。该方法包括以下步骤：将环己酮肟置于反应器中，加入交联酸性聚合离子液体、去离子水；在10～80℃，常压条件下恒温搅拌0.1～3h，离心分离催化剂，加入二氯乙烷萃取剂，萃取分离得到有机相环己酮，萃余水相为羟胺水溶液。本发明的交联酸性聚合离子液体与传统均相催化剂相比，易与反应物及产物分离，便于回收，具有优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN110452195A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910828768.0
申请日：2019-09-03
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D307/46
Abstract: 本发明为一种5-羟甲基糠醛脱氢制备2,5-呋喃二甲醛的方法。该方法包括以下步骤：将5-羟甲基糠醛、苯乙烯、催化剂和有机溶剂加入到反应器中，氮气气氛、机械搅拌下，100℃~150℃反应5~24 h，得到产物2,5-呋喃二甲醛；所述的催化剂为负载型金属催化剂，催化剂的组成包括活性金属和载体和助剂，所述的活性金属为Cu；所述的助剂为Ni；所述的催化剂载体为γ-Al2O3、TiO2、CeO2、MgO、SiO2、ZrO2或活性炭。本发明采用催化脱氢的方法，金属催化剂催化性能良好，5-羟甲基糠醛的转化率最高可达58.0%，2,5-呋喃二甲醛的收率最高可达40.4%。
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公开(公告)号：CN105523907B
公开(公告)日：2019-01-01
申请号：CN201510930666.1
申请日：2015-12-14
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C45/00 , C07C49/403
Abstract: 本发明为一种由苯直接制备环己酮的方法，该方法包括以下步骤：将苯、羟胺盐、第一催化剂、第二催化剂、Bronsted酸和水置于高压反应釜中，通N2进行置换，然后升温至60～150℃，反应0.5～3h；然后再通入氢气至1~5MPa反应1~6h，降温至室温，离心分离出催化剂和反应液，反应液经中和萃取分离后得到产物环己酮。本发明克服了传统的环己酮合成工艺中存在的反应步骤多、产物分离过程复杂、能耗高等缺点，具有原料简单易得、合成过程简捷、反应条件温和、产物分离简单等优势，实现了一次性投料即可由苯一锅法生产得到环己酮，环己酮的收率可达12%。
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