一种断氧化马钱子苷的制备方法

    公开(公告)号:CN105585600A

    公开(公告)日:2016-05-18

    申请号:CN201510864523.5

    申请日:2015-11-30

    CPC classification number: C07H17/04 C07H1/08

    Abstract: 本发明公开了一种断氧化马钱子苷的制备方法,该制备方法步骤为:(1)取金银花药材,加入乙醇回流提取,滤过,合并滤液,浓缩,上大孔树脂柱,先用水洗脱,再用浓度为20%~95%的乙醇梯度洗脱,收集含有断氧化马钱子苷的洗脱部位;(2)工业制备色谱分离:用反相工业制备色谱进行制备,以甲醇:水为流动相,于242nm监视流出曲线以指导产品收集,收集液经浓缩得到断氧化马钱子苷。本发明提供的制备方法,经过系统实验筛选最佳的提取方法和大孔树脂纯化方法,并经优选的工业制备色谱纯化制备得到高纯度的断氧化马钱子苷,本发明工业合理,尤其是制备量大,效率高,制备产量高,得到的断氧化马钱子苷纯度高,适合大规模制备。

    一种白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的制备方法

    公开(公告)号:CN105801600B

    公开(公告)日:2018-03-23

    申请号:CN201610231856.9

    申请日:2016-04-14

    Abstract: 本发明提供了一种白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的制备方法,包括:将银杏叶进行处理,得到银杏总内酯粗品;将所述银杏总内酯粗品和硅胶混合,得到样品硅胶;将样品硅胶在真空液相色谱分离装置中进行梯度洗脱,所述梯度洗脱过程中弱极性溶剂A和强极性溶剂B的洗脱比例为(8.2~7.8):(1.8~2.2),得到白果内酯;洗脱比例为(7.2~6.8):(3.2~2.8),得到银杏内酯C;洗脱比例为(6.2~5.8):(4.2~3.8),得到银杏内酯A;洗脱比例为1:(0.5~1.5),得到银杏内酯B。本发明提供的方法制备得到的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的收率和纯度均较高。

    一种从茯苓中制备猪苓酸C的方法

    公开(公告)号:CN107698646A

    公开(公告)日:2018-02-16

    申请号:CN201610642213.3

    申请日:2016-08-08

    Abstract: 本发明公开了从茯苓中制备猪苓酸C的方法,以茯苓为原料,经粉碎、提取、过滤、浓缩、萃取,萃取物首先经过真空液相层析进行粗分,制得猪苓酸C粗产物,猪苓酸C粗产物再经动态轴向压缩色谱技术进行分离纯化,制得猪苓酸C较纯品,最后经重结晶得到猪苓酸C。与现有的工艺方法相比,本发明方法具有工作效率高、粗提溶剂成本低、填料分离精度高、可反复利用、层析溶剂成本低、对环境污染相对较轻、猪苓酸C纯度高等优点,适合工业型制备。

    一种隐绿原酸的制备方法
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105481689A

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201510860197.0

    申请日:2015-11-30

    CPC classification number: C07C67/08 C07C69/732

    Abstract: 本发明公开了一种隐绿原酸的制备方法,该制备方法步骤为:取绿原酸,甲醇溶解,然后加1~2mol/L盐酸,搅拌反应6~8h,1~2mol/LNaOH溶液调pH至中性,浓缩,甲醇溶解,过滤,减压浓缩,加水溶解,滤过,得滤液;取滤液经反相C18柱预处理,水洗,收集水洗液浓缩,离心,过滤,利用反相工业制备色谱法制备得到隐绿原酸。本发明提供的隐绿原酸的制备方法,经过系统实验筛选得到最佳的酸转化条件和碱中和反应条件,并经过反相工业制备色谱制备得到高纯度的隐绿原酸,产率高,适合大规模制备,取得了很好的技术效果。

    一种苦杏仁苷的制备方法
    19.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105461765A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510830810.4

    申请日:2015-11-25

    CPC classification number: C07H15/18 C07H1/08

    Abstract: 本发明公开了一种D-苦杏仁苷和/或L-苦杏仁苷的制备方法,采用从桃仁或苦杏仁中提取苦杏仁苷,用有机溶剂萃取,采用色谱分离D-苦杏仁苷和L-苦杏仁苷异构体并检测两种异构体的纯度,核磁共振检测两种异构体的结构。本发明通过使用反向色谱技术,并结合NMR技术,真正实现了高精度地分离制备苦杏仁苷的D-苦杏仁苷或L-苦杏仁苷任意一种差向异构体。本发明不仅分离操作工艺简单易操作易重复,分离周期短,效率高;而且成本低,环境友好,适合大规模工业化生产;并且制备的D-苦杏仁苷和L-苦杏仁苷的纯度和收率较高。

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