公开(公告)号：CN105801600A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201610231856.9

申请日：2016-04-14

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  倪付勇 ,  刘露 ,  赵祎武 ,  宋亚玲 ,  温建辉 ,  谢雪 ,  黄文哲 ,  王振中

IPC: C07D493/22 ,  C07D493/20

CPC classification number: C07D493/22 ,  C07D493/20

Abstract: 本发明提供了一种白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的制备方法，包括：将银杏叶进行处理，得到银杏总内酯粗品；将所述银杏总内酯粗品和硅胶混合，得到样品硅胶；将样品硅胶在真空液相色谱分离装置中进行梯度洗脱，所述梯度洗脱过程中弱极性溶剂A和强极性溶剂B的洗脱比例为(8.2～7.8)：(1.8～2.2)，得到白果内酯；洗脱比例为(7.2～6.8)：(3.2～2.8)，得到银杏内酯C；洗脱比例为(6.2～5.8)：(4.2～3.8)，得到银杏内酯A；洗脱比例为1：(0.5～1.5)，得到银杏内酯B。本发明提供的方法制备得到的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的收率和纯度均较高。

公开(公告)号：CN105061212A

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201510498084.0

申请日：2015-08-13

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  倪付勇 ,  刘露 ,  宋亚玲 ,  赵祎武 ,  黄文哲 ,  王振中 ,  周习

IPC: C07C69/732 ,  C07C67/48 ,  C07C67/56

CPC classification number: C07C67/48 ,  C07C67/56 ,  C07C69/732

Abstract: 本发明涉及化学领域，特别涉及一种新绿原酸的制备方法。该制备方法采用金银花用乙醇回流提取，过滤，浓缩，大孔吸附树脂分离，乙醇-水梯度洗脱。HPLC分析检测，收集新绿原酸洗脱部位。再利用中低压制备色谱仪进行快速制备达克级以上。同时对其进行结构鉴定及纯度检测，其纯度达98.86％。该方法制备的新绿原酸达到了含量测定用对照品的要求，为大量制备高纯度的新绿原酸提供了一种新方法。

公开(公告)号：CN105801600B

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201610231856.9

申请日：2016-04-14

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  倪付勇 ,  刘露 ,  赵祎武 ,  宋亚玲 ,  温建辉 ,  谢雪 ,  黄文哲 ,  王振中

IPC: C07D493/22 ,  C07D493/20

Abstract: 本发明提供了一种白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的制备方法，包括：将银杏叶进行处理，得到银杏总内酯粗品；将所述银杏总内酯粗品和硅胶混合，得到样品硅胶；将样品硅胶在真空液相色谱分离装置中进行梯度洗脱，所述梯度洗脱过程中弱极性溶剂A和强极性溶剂B的洗脱比例为(8.2～7.8)：(1.8～2.2)，得到白果内酯；洗脱比例为(7.2～6.8)：(3.2～2.8)，得到银杏内酯C；洗脱比例为(6.2～5.8)：(4.2～3.8)，得到银杏内酯A；洗脱比例为1：(0.5～1.5)，得到银杏内酯B。本发明提供的方法制备得到的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的收率和纯度均较高。

公开(公告)号：CN105061212B

公开(公告)日：2018-03-09

申请号：CN201510498084.0

申请日：2015-08-13

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  倪付勇 ,  刘露 ,  宋亚玲 ,  赵祎武 ,  黄文哲 ,  王振中 ,  周习

IPC: C07C69/732 ,  C07C67/48 ,  C07C67/56

Abstract: 本发明涉及化学领域，特别涉及一种新绿原酸的制备方法。该制备方法采用金银花用乙醇回流提取，过滤，浓缩，大孔吸附树脂分离，乙醇‑水梯度洗脱。HPLC分析检测，收集新绿原酸洗脱部位。再利用中低压制备色谱仪进行快速制备达克级以上。同时对其进行结构鉴定及纯度检测，其纯度达98.86％。该方法制备的新绿原酸达到了含量测定用对照品的要求，为大量制备高纯度的新绿原酸提供了一种新方法。