一种有效去除利匹韦林异构体的方法

    公开(公告)号:CN106187916A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610519760.2

    申请日:2016-07-04

    CPC classification number: C07D239/48 C07B2200/09

    Abstract: 本发明属于药物化学合成领域,具体地说,涉及一种有效去除利匹韦林异构体的方法。所述方法是利匹韦林进行了与马来酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、草酸、酒石酸、丁二酸、柠檬酸等成有机酸盐,然后使用甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺等和水的混合溶剂对其进行重结晶,再使用氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、叔丁醇钾、乙醇钠等碱对其盐进行游离,使利匹韦林Z-异构体由12%左右降低至0.1%以下。本发明操作简便、反应条件温和、生产成本低,纯化过程中产品的损失较小,重现性好,工艺稳定,可一次性将利匹韦林Z-异构体由12%~14%降至0.1%以下,适合工业化放大,具有极大的实用价值。

    氯胺酮的制备方法
    15.
    发明授权

    公开(公告)号:CN114716332B

    公开(公告)日:2023-06-02

    申请号:CN202210445584.8

    申请日:2019-11-14

    Abstract: 本发明提供一种氯胺酮的制备方法,将2‑邻氯苯基‑2‑叠氮基环己酮和还原剂溶于溶剂1中,加热到50‑70℃下反应10‑15h,反应结束后,将上述反应液冷却至室温,加入水回流,减压蒸馏除去四氢呋喃得粗产物,萃取、洗涤、干燥,减压浓缩,得2‑邻氯苯基‑2‑氨基环己酮;将2‑邻氯苯基‑2‑氨基环己酮、甲基化试剂、醋酸、氰基硼氢化钠置于反应容器中,加入溶剂2,室温下反应10‑15 h,反应结束后,加入饱和碳酸钠溶液,经萃取、洗涤、干燥、过滤、减压蒸馏,重结晶,得氯胺酮。本发明方法制备的氯胺酮,工业化程度高,产品的质量相对于现有技术也有很大的提高,不存在中间体杂质;工艺路线操作简单,成本低廉、条件温和。

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