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公开(公告)号：CN107382733A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710645698.6
申请日：2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种碳酸二甲酯的合成方法，所述合成方法的具体包括以下步骤：CO和氯气按照摩尔比1:1.05进入光气发生器，在椰壳活性炭催化作用下经光气发生器发生合成反应生成光气，光气与甲醇按照摩尔比1:1.1进入酯化塔进行酯化反应、酰氯醇解作用和气液鼓泡反应合成氯甲酸甲酯，酯化完成后将甲醇和氯甲酸甲酯反应液相自反应器顶溢流去甲酯釜收集后赶气精制；反应器顶尾气经两级冰水冷却回收、甲醇降膜吸收和尾破处理含光尾气，精制后的氯甲酸甲酯水洗后的氯甲酸甲酯与甲醇按照摩尔比1:1.2的方式进入以氯化钙为催化剂的固定床反应器合成碳酸二甲酯，本发明能将氯甲酸甲酯在反应后处理含有氯化氢的有毒气体，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN110304988A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910694531.8
申请日：2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种酸甲醇尾气回收氯甲烷的工艺方法及回收系统，包括尾气吸收装置,所述尾气吸收装置右侧设置有加热装置，所述加热装置右侧设置有反应装置，所述反应装置右侧上方设置有气液分离装置，所述反应装置右侧设置有净化装置，所述净化装置右侧设置有回收装置，本发明能够将废气与甲醇混合并通过混合后的酸甲醇制备氯甲烷气体，对尾气进行回收，提高经济效益，降低排放和污染；回收过程中的废液量少，包括催化剂、甲醇以及水都可以循环使用，效益高，减排效益明显，有效的将尾气回收加入产业链中，变废为宝，值得推广。
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公开(公告)号：CN107915571A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711093641.6
申请日：2017-11-08
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C17/12 , C07C17/383 , C07C17/392 , C07C17/38 , C07C25/08
Abstract: 本发明公开了一种氯化苯的生产工艺及其制备方法，包括以下物料反应而成：苯、氯气、催化剂，其中，各物料的份数分别为：苯12～15份，氯气1～3份，催化剂12～15份，反应温度设置为105～125℃。本发明中氯化苯的生产工艺消耗原料降低，保障生产运行稳定，产品收率高，生产成本和操作费用低，提高了企业的经济效益，提高了氯化苯的纯度，大大提高了产能。
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公开(公告)号：CN107814683A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201711093639.9
申请日：2017-11-08
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C17/10 , C07C17/389 , C07C19/03 , B01J8/24 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种二氯甲烷的生产工艺，包括以下步骤：1)以氯甲烷和液氯为原料，以列管式流化床反应器为反应设备，以氯化钙为催化剂，其中，列管式流化床的列管中通入高压水，制备得到工业级二氯甲烷；2)取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后，装入玻璃柱中；3)将由步骤1)制备得到的工业级二氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级二氯甲烷。本发明中二氯甲烷的生产工艺简单合理，产品合格率高，使用催化剂，不产生副反应，提高目标产物的回收率，大幅消化我公司氯甲烷资源，通过进一步加工提升附加值，提高草甘膦产业的核心竞争。
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公开(公告)号：CN107674007A
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201711034993.4
申请日：2017-10-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C309/46 , C07C303/22 , C07C303/02 , C07C309/40
CPC classification number: C07C303/22 , C07C303/02 , C07C309/40 , C07C309/46
Abstract: 本发明公开了一种活性染料中间体邻氨基苯磺酸的合成工艺，所述活性染料中间体邻氨基苯磺酸的合成工艺的具体包括以下步骤：以邻硝基氯苯为原料,发烟硝酸和浓硫酸为磺化剂，加入到磺化釜，开启搅拌，在合适温度下进行磺化反应，反应完成后，降温至35～70℃，将反应剩下的邻硝基氯苯和磺化剂转入到邻硝基氯苯储罐内部进行反应套用，将反应产生的邻硝基苯磺酸转入到氧化还原釜内，往釜内加入硫化碱，启动搅拌进行氧化还原反应，最后得到邻氨基苯磺酸，本发明活性染料中间体邻氨基苯磺酸的合成工艺能够大幅度反应产率，降低回收成本；使邻氨基苯磺酸增长产量，实现企业效益的提升，反应过程能够有效节约成本，提高经济效益，避免了环境的污染。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107500460A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710645714.1
申请日：2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/10 , C01C1/16 , C02F101/34 , C02F101/38
CPC classification number: C02F9/00 , C01C1/164 , C02F1/04 , C02F1/048 , C02F1/26 , C02F1/28 , C02F2101/34 , C02F2101/38
Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯胺母液处理方法，所述母液处理方法的具体包括以下步骤：硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去氯化铵，将经过水洗塔内水洗后的洗液转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到吸附塔内，将经过萃取釜后萃取出的水相流经二级吸附塔内，二级吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺，余液转入到蒸发釜，蒸发液回收套用，萃取后的有机相进入精馏塔进行精馏，本发明能将邻硝基苯胺在反应后处理含有氯化铵的水溶液，有效回收有用物质，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了邻硝基苯胺母液处理方法和工艺设计。
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公开(公告)号：CN107459458A
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201710645657.7
申请日：2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氯甲酸甲酯的精制方法，所述精制方法的具体包括以下步骤：CO和氯气按照摩尔比1:1.05进入光气发生器，在椰壳活性炭催化作用下经光气发生器发生合成反应生成光气，光气与甲醇按照摩尔比1:1.1进入酯化塔进行酯化反应、酰氯醇解作用和气液鼓泡反应合成氯甲酸甲酯，酯化完成后将甲醇和氯甲酸甲酯反应液相自反应器顶溢流去甲酯釜收集后赶气精制；反应放出热量由壳程冷媒移出以保证反应在35度以下进行；反应器顶尾气经两级冰水冷却回收有效组分后集中进入冰冷、低温甲醇降膜吸收后由尾破风机抽至尾破破坏处继续处理含光尾气，本发明能将氯甲酸甲酯在反应后处理含有氯化氢的有毒气体，有效回收有用物质，节约了合成成本，提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN107382746A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710645679.3
申请日：2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/10 , C07C209/86 , C01C1/16
CPC classification number: C07C209/10 , C01C1/164 , C07C209/86 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，所述氯化铵回收方法的具体包括以下步骤：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗除去氯化铵，水洗水经树脂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺后，将经过树脂吸附的液体转入到萃取釜内，加入足量的邻硝基氯化苯进行萃取，萃取后的水相进入三效蒸发得到氯化铵，蒸发液回收套用，本发明能够将邻硝基苯胺在反应后处理含有氯化铵的水溶液，有效回收有用物质，回收后的氯化铵能够出售，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法和工艺设计，满足了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法和工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN107340346A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201710666016.X
申请日：2017-08-07
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氯化苯产品中微量二氯苯的快速检测方法，其步骤为：1)将待测氯化苯产品的样品加入碱液，然后超声振荡混合均匀；2)通过栅格去除调节氯化苯产品的样品的PH值的悬浮物；3)将去除悬浮物的物料送至活性炭装置中进行吸附除杂；4)将吸附除杂后的物料送至加热器；5)将预热后的物料送至汽提塔，经汽提后，将氯化苯产品的样品中的苯、氯化苯、二氯苯和氯苯等都分离出来；6)采用旋蒸法将二氯苯分离出来；7)将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，得样品，该样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量即可。本发明能更加迅速检测出二氯苯的量。
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公开(公告)号：CN110294677A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910695127.2
申请日：2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法，包括以下步骤：无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部反应至各物质的量均不再变化；将得到的硝基氯苯混合料进行中和、过滤和水洗得到沉淀；将水洗后的硝化氯苯混合料和水加热后进入蒸发室，使之共沸，共沸物进入到分离室，再降温至10-30℃，过滤得到邻硝基氯苯粗品；粗品转入到水洗釜中水洗并烘干，得到高纯度的邻硝基氯苯，本发明将硝基氯苯混合料和水在蒸发室进行闪蒸，分离得到高纯度的邻硝基氯苯，采用共沸分离工艺避免了结晶升温过程，能有效降低能耗，同时提高了产品的纯度，实现了三种硝基氯苯的完全分离，得到的产品邻硝基氯苯的含量达到99％以上，收率达到98％以上。
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