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公开(公告)号:CN114773213B
公开(公告)日:2024-01-02
申请号:CN202210200109.4
申请日:2022-03-02
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C217/84 , C07C213/02 , C07C213/10 , B01J20/16 , B01J20/28 , B01J20/30
Abstract: 本发明公开了一种邻氨基苯甲醚的生产工艺,属于化学合成技术领域,包括以下步骤:第一步、向醚化反应釜中加入甲醇、水和邻硝基氯苯,边升温边滴加甲醇钠溶液,升压至0.6‑2.0MPa,升温至70‑110℃,搅拌反应3‑5h,保温10h后,得到邻硝基苯甲醚;第二步、向第一步所得的邻硝基苯甲醚中加入硫化钠和催化剂,温度90℃下搅拌反应4‑6h,调节pH值为6‑7,过滤,收集一次滤液,备用;第三步、向一次滤液中加入吸附颗粒,搅拌混合1‑2h,静置5‑8h后,过滤,收集二次滤液,备用;第四步、向二次滤液中加入氢氧化钠溶液调节pH值为7,减压蒸馏,得到邻氨基苯甲醚,本发明生产工艺所得产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号:CN112724045B
公开(公告)日:2022-01-28
申请号:CN202110006542.X
申请日:2021-01-05
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , B01J19/18
Abstract: 本发明公开了一种低温气相法制备二异氰酸酯的反应器及方法,管式反应器包括管式壳体、外部夹套及位于壳体顶部的布气设备,壳体上设置有至少一组均匀分布的进料喷嘴,一组进料喷嘴包括至少一个光气进料喷嘴和至少一个二胺进料喷嘴,反应物料通过喷嘴喷出后在中部撞击区相互撞击,增强反应效果,布气设备位于壳体顶部、进料喷嘴上部,惰性介质通过布气设备均匀分布后在壳体顶部折射至撞击反应区,降低反应区温度及浓度,通过反应器,可以强化光气及胺类混合,惰性介质连续稀释,及时移走反应放出热量,减少高温下副产的生成,控制管式壳体各区域壁面温度减少壁面结焦物,提高反应收率,延长反应设备的运作周期。
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公开(公告)号:CN109232271B
公开(公告)日:2021-02-05
申请号:CN201811058099.5
申请日:2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/51 , B01J23/89
Abstract: 本发明提供一种催化还原邻硝基苯胺制备邻苯二胺的方法,通过采用双金属负载的氧化石墨烯为催化剂,在具有聚四氟乙烯内衬的反应釜内进行加氢还原;方案解决了现有工艺难以工业化生产以及催化剂难以长期维持稳定活性等问题,具有广阔的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN109011674B
公开(公告)日:2020-08-11
申请号:CN201811058670.3
申请日:2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: B01D3/02
Abstract: 本发明涉及一种用于硝基氯苯制备的蒸酸器,所述蒸酸器的主体结构设置为蒸酸釜,所述蒸酸釜的外侧包裹有夹套,所述蒸酸釜的顶部安装有搅拌器,搅拌器的下部安装有调速器,所述蒸酸釜内部安装有搅拌杆,搅拌杆的上端连接搅拌器,所述夹套分为上下两部分,上夹套通过上恒温循环管连接上恒温循环槽,下夹套通过下恒温循环管连接下恒温循环槽,所述蒸酸釜的上部内部安装有气体扩散环,所述蒸酸釜的中部设置有隔热密封板,所述隔热密封板上设置有酸气管,所述酸气管的末端连接酸气扩散环,所述气体扩散环和酸气扩散环上设置有冒气孔,本发明将蒸酸釜分割为上下部分,将蒸馏出来的混酸进行收集,温度控制精确,环保无污染,蒸酸效率高效果好。
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公开(公告)号:CN110343046A
公开(公告)日:2019-10-18
申请号:CN201910694503.6
申请日:2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种提高对硝基氯苯纯度的生产方法,具体步骤如下:将无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部,并加入硝化定位剂,反应至各物质的量均不再变化;对硝化反应后的硝基氯苯混合物进行沉降并过滤得到沉淀;再对沉淀进行中和、水洗;将沉淀进行烘干,得到高纯度的对硝基氯苯,本发明采用亚硝酸钠作定位剂,在硝化过程起到定位作用,将对邻比低限将至1.2,并实现对邻比1.2-1.9连续可调,在生产过程可以依据市场需求调整对邻比,将对硝基氯苯的含量提升至99%以上,产率达到98%以上,最终得到的产品的纯度高,生产过程得到的副产物也可用于销售,降低了生产成本与能耗,提高了生产效率,源头减少有毒有害物质产生。
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公开(公告)号:CN110304781A
公开(公告)日:2019-10-08
申请号:CN201910695154.X
申请日:2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F101/36 , C02F101/38
Abstract: 本发明公开了一种硝基氯苯生产后废水处理系统,包括萃取釜,所述萃取釜内部填充有萃取剂,所述萃取釜内部固定设置有环形管,所述环形管的左端连接有第一进水管,所述第一进水管的左端延伸至萃取釜外部,所述环形管底端安装有若干均匀分布的喷头,所述萃取釜左端设置有第一排渣管,右端设置有第一排水管,所述第一排水管远离萃取釜的一端连接有第二进水管,所述第二进水管顶端连接有反应釜,所述反应釜左端从上往下依次设置有反应剂进口和第二排渣管,所述反应釜右端设置有第二排水管,本发明对硝基氯苯生产过程中产生的废水能够很好地处理,有效消除了其中的有害物质与有机物,处理效率高。
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公开(公告)号:CN108975293A
公开(公告)日:2018-12-11
申请号:CN201811058680.7
申请日:2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C01B25/10
Abstract: 本发明提供了一种高纯五氯化磷的合成方法,将黄磷送入到熔磷器中,将黄磷加热为熔融状态,将三氯化磷加入到熔融器内部,将熔磷器内部物料混合均匀后送至喷雾器;先将氯气预热,再通入到反应釜内赶气,往反应釜内加三氯化磷,将喷雾器内物料通过喷雾管喷雾到反应釜内,启动搅拌器和回流系统,边搅拌边进行喷雾、回流,每30~60min取回流液进行检测三氯化磷含量,待三氯化磷含量不再变化时结束反应;先往反应釜内部通入氮气将氯气全部赶出后,再将液体进行结晶,离心分离后得到三氯化磷液体与氯气反应制得五氯化磷固体;本发明有效降低五氯化磷产品杂质含量,提高产品质量和经济效益,保证反应的安全可靠的进行;反应条件温和,产品纯度高。
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公开(公告)号:CN107814684A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201711036265.7
申请日:2017-10-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法,所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法的具体包括以下步骤:以氯化氢气体与甲醇为原料,在列管循环式流化床反应器内进行反应生成一氯甲烷,反应器底部设有出料口,出料管连接甲醇收集槽;反应器顶部设有搅拌、气相出口、通气口与进料口,搅拌转速均匀,气相出口连接真空泵,通气口连接氯化氢气体缓冲罐,进料口连接甲醇高位槽,反应器釜体下侧部位设有入口与出口,分别连接冷凝水进出口,开启真空泵,启动搅拌,并通入冷凝水,打开甲醇高位槽底阀,同时打开通气气动阀通入氯化氢气体,本发明能够大幅度消耗氯化氢气体,减少氯化氢回收盐酸工序,降低回收成本;使氯甲烷增长产能,实现企业效益的提升。
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公开(公告)号:CN107570215A
公开(公告)日:2018-01-12
申请号:CN201710645677.4
申请日:2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于合成邻氯苯胺的催化剂的再生方法,所述催化剂的再生方法的具体包括以下步骤:从四级串联加氢釜的末级釜釜内安装金属烧结管过滤器内过滤出钯炭催化剂,再将钯炭催化剂引入至碱洗釜内使用热碱溶液进行碱洗,碱洗后的钯炭催化剂引入至超声波清洗机内部进行超声波清洗,超声波清洗后催化剂引入到水洗釜内进行水洗,水洗后放入烘箱内进行烘干其水分,然后升温焙烧,得到干燥再生的钯炭催化剂,本发明能够将用于合成邻氯苯胺的催化剂能够有效回收有用钯炭催化剂,钯炭催化剂催化得到的邻苯二胺含量98%以上,节约了合成成本,提高了经济效益,优化了用于合成邻氯苯胺的催化剂的再生方法和工艺设计,满足了工业设计要求。
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公开(公告)号:CN107512810A
公开(公告)日:2017-12-26
申请号:CN201710570574.6
申请日:2017-07-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
CPC classification number: C02F9/00 , C02F1/04 , C02F1/26 , C02F1/58 , C02F2103/36 , C02F2301/08
Abstract: 本发明公开了一种硝基氯苯生产后废水处理方法,所述废水处理方法的具体包括以下步骤:硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内,往萃取釜内部加入四氯化碳萃取其中的少量的硝基氯苯和氯苯分离出的水相,进入到酸化釜内,加入过量的硫酸,收集产生的氨气,将酸化后的溶液转入到蒸发釜内,加热蒸发浓缩至一定浓度,蒸汽回收,得到含有硝酸的硫酸的浓缩液,浓缩液精炼后用于硝基氯苯的生产,本发明硝基氯苯生产后废水处理方法中生产后的废水经过萃取、酸化、蒸发和浓缩一系列处理后,得到再生的碱性试剂和硫酸浓缩液,循环至硝基氯苯的生产,提高了经济效益,优化了硝基氯苯生产后废水处理方法和工艺设计,满足硝基氯苯生产后废水处理方法和工艺设计要求。
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