公开(公告)号：CN104203813B

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201380017253.3

申请日：2013-03-25

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 柴田耕司 ,  王丸卓司 ,  山尾猛 ,  藤永昌孝 ,  本田道夫 ,  藤井孝行

IPC: C01B21/068 ,  C04B35/626

CPC classification number: C01B21/0687 ,  C01B21/068 ,  C01P2006/12 ,  C01P2006/80 ,  C04B35/5935 ,  C04B2235/3206 ,  C04B2235/3225 ,  C04B2235/5409 ,  C04B2235/723 ,  C04B2235/77 ,  C04B2235/96 ,  Y10T428/2982

Abstract: 本发明的目的是提供一种具有高的机械强度和传热系数的氮化硅烧结体和使用其的电路基板。提供一种氮化硅粉末的制造方法，其特征在于，一边通过连续烧结炉使在将比表面积设为RS(m2/g)、含氧比例设为RO(质量％)时的RS/RO为500以上的非晶质Si‑N(‑H)系化合物流动，一边在1000～1400℃的温度范围内以12～100℃/分钟的升温速度加热。另外，提供一种氮化硅粉末、烧结该氮化硅粉末而得到的氮化硅烧结体、以及使用该氮化硅烧结体的电路基板，所述氮化硅粉末的特征在于，在将存在于从粒子表面到粒子表面正下方3nm为止的氧的含有比例设为FSO(质量％)、将存在于从粒子表面正下方3nm起的内侧的氧的含有比例设为FIO(质量％)、将比表面积设为FS(m2/g)时，FS/FSO为8～25，FS/FIO为22以上。

公开(公告)号：CN105143399B

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201480017001.5

申请日：2014-03-19

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 上田孝之 ,  岩下和树 ,  酒井拓马 ,  藤永昌孝 ,  治田慎辅

IPC: C09K11/64 ,  C09K11/08 ,  H01L33/50

CPC classification number: C09K11/7734 ,  C01B21/068 ,  C09K11/0883 ,  H01L33/502

Abstract: 本发明提供氧氮化物荧光体粉末，其为具有605～615nm的荧光峰波长的包含α型赛隆荧光体的氧氮化物荧光体粉末，与以往相比外部量子效率高。本发明的氧氮化物荧光体粉末包含由组成式：Cax1Eux2Si12-(y+z)Al(y+z)OzN16-z(式中，x1、x2、y、z为1.10≤x1+x2≤1.70、0.18≤x2/x1≤0.47、2.6≤y≤3.6、0.0≤z≤1.0)表示的α型赛隆。还提供还包含50～10000ppm的Li的包含α型赛隆的氧氮化物荧光体粉末。此外，本发明涉及这些氧氮化物荧光体粉末的制造方法，原料的成为硅源的物质优选为氧含量是0.2～0.9质量％、平均粒径是1.0～12.0μm、比表面积是0.2～3.0m2/g的氮化硅粉末。

公开(公告)号：CN105980524A

公开(公告)日：2016-09-28

申请号：CN201580006843.5

申请日：2015-02-02

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 隅野真央 ,  上田孝之 ,  岩下和树 ,  藤永昌孝 ,  治田慎辅

IPC: C09K11/08 ,  C09K11/64 ,  H01L33/50

CPC classification number: C09K11/7734 ,  C09K11/0883 ,  C09K11/55 ,  H01L33/502

Abstract: 关于具有587～630nm的荧光峰波长的氮氧化物荧光体，提供一种外部量子效率高于以往的氮氧化物荧光体。本发明涉及一种含有50～10000ppm的Li的氮氧化物荧光体粉末的制造方法，其特征在于，将氮化硅粉末、成为铝源的物质、成为钙源的物质和成为铕源的物质混合，在非活性气体氛围中或在还原性气体氛围中在1500～2000℃烧成，获得作为中间物的以含Ca的α型塞隆为主成分的氮氧化物荧光体烧成物后，将该氮氧化物荧光体烧成物进而在存在Li的条件下在非活性气体氛围中或在还原性气体氛围中在1450℃～低于所述烧成温度的温度进行热处理。

公开(公告)号：CN105143399A

公开(公告)日：2015-12-09

申请号：CN201480017001.5

申请日：2014-03-19

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 上田孝之 ,  岩下和树 ,  酒井拓马 ,  藤永昌孝 ,  治田慎辅

IPC: C09K11/64 ,  C09K11/08 ,  H01L33/50

CPC classification number: C09K11/7734 ,  C01B21/068 ,  C09K11/0883 ,  H01L33/502

Abstract: 本发明提供氧氮化物荧光体粉末，其为具有605～615nm的荧光峰波长的包含α型赛隆荧光体的氧氮化物荧光体粉末，与以往相比外部量子效率高。本发明的氧氮化物荧光体粉末包含由组成式：Cax1Eux2Si12-(y+z)Al(y+z)OzN16-z(式中，x1、x2、y、z为1.10≤x1+x2≤1.70、0.18≤x2/x1≤0.47、2.6≤y≤3.6、0.0≤z≤1.0)表示的α型赛隆。还提供还包含50～10000ppm的Li的包含α型赛隆的氧氮化物荧光体粉末。此外，本发明涉及这些氧氮化物荧光体粉末的制造方法，原料的成为硅源的物质优选为氧含量是0.2～0.9质量％、平均粒径是1.0～12.0μm、比表面积是0.2～3.0m2/g的氮化硅粉末。

公开(公告)号：CN105073948A

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201480017784.7

申请日：2014-03-28

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 隅野真央 ,  岩下和树 ,  酒井拓马 ,  藤永昌孝 ,  治田慎辅

IPC: C09K11/64 ,  C09K11/08

CPC classification number: C09K11/7734 ,  C01B21/06

Abstract: 本发明提供具有610～625nm的荧光峰波长，并且其外量子效率比以往同类产品高的氧氮化物荧光体粉末。本发明的氧氮化物荧光体粉末的特征在于，含有α型塞隆和氮化铝，由组成式：Cax1Eux2Si12-(y+z)Al(y+z)OzN16-z(式中，x1、x2、y、z满足：1.60≤x1+x2≤2.90、0.18≤x2/x1≤0.70、4.0≤y≤6.5、0.0≤z≤1.0)表示。进而，优选还含有50～10000ppm的Li。氮化铝的含量优选处于大于0质量％至小于33质量％的范围。

公开(公告)号：CN114787105A

公开(公告)日：2022-07-22

申请号：CN202080085992.6

申请日：2020-12-10

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 藤永猛 ,  猪野亚纪 ,  本田道夫 ,  藤永昌孝 ,  柴田耕司 ,  山田哲夫

IPC: C04B35/593 ,  C01B21/068 ,  C04B35/587 ,  H05K1/03

Abstract: 本发明提供得到兼具高的热导率和优异的机械特性(强度和断裂韧性)的板状的氮化硅质烧结体的方法。制备在氮化硅原料中添加有烧结助剂的起始组合物，通过片成形工艺由起始组合物制作生片，将生片在含氮气体压力为0.15MPa以上且3MPa以下的加压气氛下、在最高保持温度为1790℃以上且1910℃以下的温度范围内保持而进行烧结，由此制造碱土金属含量与稀土金属含量的比率及氧含量高度受控的板状的氮化硅质烧结体，其中，所述氮化硅原料中配混有β百分率为0％以上且10％以下并且具有特定的氧含量、比表面积及平均粒径的第一氮化硅粉末和β百分率为60％以上且100％以下并且具有特定的氧含量、比表面积、平均粒径及长径比的第二氮化硅粉末。还提供原料粉末配混物及氮化硅质烧结体。

公开(公告)号：CN104087291B

公开(公告)日：2017-04-12

申请号：CN201410206550.9

申请日：2011-03-30

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 藤永昌孝 ,  上田孝之 ,  治田慎辅

IPC: C09K11/64 ,  C09K11/80

CPC classification number: C09K11/7734 ,  C09K11/0883

Abstract: 提供光致发光荧光体的制造方法，其能够在以α‑赛隆为主成分的氧氮化物荧光体中实现以蓝色LED为光源的白色LED的高亮度化。该α‑赛隆系氧氮化物荧光体的制造方法的特征在于将混合粉末在含有氮的惰性气体气氛中在1400～2000℃烧制，所述混合粉末含有松装密度为0.16～0.22g/cm3的无定形氮化硅粉末，并且是按照生成物以式MxSi12‑(m+n)Al(m+n)OnN16‑n:Lny表示而配混的混合粉末，M为选自Li、Ca、Mg、Y或者除La、Ce以外的镧系金属的至少一种金属，Ln为选自Eu、Dy、Er、Tb、Yb的至少一种镧系金属。

公开(公告)号：CN104145003B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201380011911.8

申请日：2013-03-28

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 上田孝之 ,  藤永昌孝 ,  酒井拓马 ,  治田慎辅

IPC: C09K11/64 ,  C09K11/08

CPC classification number: C09K11/7734 ,  H01L33/502 ,  Y10T428/2982

Abstract: 本发明提供一种氧氮化物荧光体，其具有580～605nm的荧光峰值波长，外量子效率比以往高。本发明的氧氮化物荧光体粉末是由下述组成式表示的、含有α型塞隆和氮化铝的氧氮化物荧光体。本发明还提供上述氧氮化物荧光体的制造方法。Cax1Eux2Si12?(y+z)Al(y+z)OzN16?z(式中，x1、x2、y、z为0＜x1≤2.50、0.01≤x2≤0.20、0＜y≤2.3和1.5≤z≤3.5，或者，x1、x2、y、z为0＜x1≤2.70、0.05≤x2≤0.20、2.3≤y≤5.5和1≤z≤2.5)。

公开(公告)号：CN105008486A

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201480011774.2

申请日：2014-03-07

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 岩下和树 ,  隅野真央 ,  上田孝之 ,  藤永昌孝 ,  治田慎辅

IPC: C09K11/64 ,  C04B35/584 ,  C04B35/626 ,  C09K11/08

Abstract: 本发明提供组成控制容易、荧光特性优异的包含(Ca，Sr)AlSiN3：Eu荧光体的氮化物荧光体。提供(Ca1-x1-x2Srx1Eux2)aAlbSicN2a/3+b+4/3c(式中，0.49＜x1＜1.0、0.0＜x2＜0.02、0.9≤a≤1.1、0.9≤b≤1.1、0.9≤c≤1.1)所示的氮化物荧光体的制造方法，其中，将下述的氮化硅粉末用于原料：比表面积为5～35m2/g，将在从粒子表面到粒子表面正下方3nm存在的氧相对于氮化硅粉末的质量比例设为FSO(质量％)，将在从粒子表面正下方3nm到内侧存在的氧量相对于氮化硅粉末的质量比例设为FIO(质量％)，将比表面积设为FS(m2/g)的情况下，FS/FSO((m2/g)/(质量％))为8～53，并且FS/FIO((m2/g)/(质量％))为20以上。

公开(公告)号：CN104203813A

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201380017253.3

申请日：2013-03-25

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 柴田耕司 ,  王丸卓司 ,  山尾猛 ,  藤永昌孝 ,  本田道夫 ,  藤井孝行

IPC: C01B21/068 ,  C04B35/626

CPC classification number: C01B21/0687 ,  C01B21/068 ,  C01P2006/12 ,  C01P2006/80 ,  C04B35/5935 ,  C04B2235/3206 ,  C04B2235/3225 ,  C04B2235/5409 ,  C04B2235/723 ,  C04B2235/77 ,  C04B2235/96 ,  Y10T428/2982

Abstract: 本发明的目的是提供一种具有高的机械强度和传热系数的氮化硅烧结体和使用其的电路基板。提供一种氮化硅粉末的制造方法，其特征在于，一边通过连续烧结炉使在将比表面积设为RS(m2/g)、含氧比例设为RO(质量％)时的RS/RO为500以上的非晶质Si-N(-H)系化合物流动，一边在1000～1400℃的温度范围内以12～100℃/分钟的升温速度加热。另外，提供一种氮化硅粉末、烧结该氮化硅粉末而得到的氮化硅烧结体、以及使用该氮化硅烧结体的电路基板，所述氮化硅粉末的特征在于，在将存在于从粒子表面到粒子表面正下方3nm为止的氧的含有比例设为FSO(质量％)、将存在于从粒子表面正下方3nm起的内侧的氧的含有比例设为FIO(质量％)、将比表面积设为FS(m2/g)时，FS/FSO为8～25，FS/FIO为22以上。