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公开(公告)号：CN112980020A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110335653.5
申请日：2021-03-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，属于POSS基材料合成技术领域。本发明解决了目前同时兼具热致变色和紫外屏蔽性能材料较少，且POSS应用范围固定的问题，所述方法为：将POSS溶解在水中；将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中，室温搅拌3h；20‑40℃搅拌1～24h，20‑80℃挥发溶剂，得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。本发明首次合成了兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料，POSS基膜材料在80℃，由绿色变成亮黄色，变色明显，且膜材料的在200‑400nm处几乎没有紫外透过，紫外透过率几乎为0％，可用作紫外屏蔽材料。本发明室温合成，绿色环保的方法，将POSS同时应用到变色和紫外屏蔽领域。
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公开(公告)号：CN110563755B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN201910855029.0
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基POSS的合成方法，属于POSS合成技术领域。所述方法如下：向反应溶剂中滴加KH‑570，加入催化剂，20～90℃水解缩合72h；将得到的溶液进行旋蒸浓缩至原体积的1/4～1/2，按照溶液：水＝1：1或1：2的体积比加入水进行沉淀，分液漏斗分离下层白色粘稠物即为多甲基丙烯酰氧基POSS。本发明经过对多种混合溶剂的探索，得到合成多甲基丙烯酰氧基POSS的最佳溶剂，以四甲/乙基氢氧化铵为催化剂，成功合成多甲基丙烯酰氧基POSS。具有简单便利，操作容易，合成产率高，产物纯度高，反应温度温和，合成简便的优点。本发明的后处理简单：溶液经旋蒸后，加入超纯水，分液漏斗分液，得到白色粘稠状液体，即为多甲基丙烯酰氧基POSS。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112980021B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202110335655.4
申请日：2021-03-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种POSS基可逆热致变色膜材料的合成方法，属于变色材料合成技术领域。本发明解决了目前在80‑200℃区间变色材料较少的问题，所述方法为：将POSS溶解在水中；将铬盐加入到POSS水溶液中；20‑40℃搅拌1～24h，20‑80℃挥发溶剂，溶剂完全挥发后即得POSS基可逆热致变色膜材料。本发明首次合成了POSS基可逆热致变色膜材料，其变色区间在80‑200℃，变色明显，扩大了POSS的应用领域。本发明可以合成具有多种颜色变化的POSS基膜材料。本发明具有后处理方法简单，处理条件温和，膜材料变色范围广，变色速度快等优点。使用水作为溶剂，低温反应生成POSS基变色膜材料，绿色环保且反应条件温和。
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公开(公告)号：CN110467730B
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201910854371.9
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种八氯丙基POSS的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下：将甲醇溶液和氯丙基三乙/甲氧基硅烷混合；加入金属催化剂，再加入盐酸，60～90℃反应水解缩合18～24h，然后过滤得到白色固体，过滤液旋蒸得到粘稠液，即为八氯丙基POSS。本发明的有益效果为：耗时短：本发明的方法耗时是现有文献耗时的1/6。产率高：在缩短反应时间的基础上，产率最高为20％，现有的文献和专利报道的最高产率为28％，产率相差不大。金属催化：本发明通过使用金属催化剂催化，大大缩短了反应时间，改进了长久以来国内外对八氯丙基POSS合成耗时长的问题。
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公开(公告)号：CN110483781B
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN201910854375.7
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08G77/38
Abstract: 一种多羟丙基POSS的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述方法如下：使用丙酮将八氯丙基POSS溶解；加入强碱催化剂，40℃反应4～8h；所得溶液旋蒸，即得到多羟丙基POSS。本发明相对于现有技术的有益效果为：反应时间短，现有的技术需要室温搅拌24h，本发明反应4～8h即可。操作简单，现有的技术使用Ag2O作为催化剂，由于Ag2O不易储存，实验前需先用AgNO3与NaOH反应合成Ag2O，且实验操作有一定难度，Ag2O合成不好，后期的官能团转化效果不好。本发明直接使用强碱，四甲基氢氧化铵和NaOH，操作相对简单。成功率高，现有的技术在多次重复实验中，官能团成功转换的概率基本为0，本发明很容易就将氯丙基POSS转换成羟丙基POSS。
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公开(公告)号：CN110511381A
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201910855030.3
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种七异丁基三硅羟基POSS的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法如下：向甲醇-乙醇或者甲醇-丙醇的混合溶液中，加入氢氧化锂和超纯水，缓慢滴加异丁基三甲氧基硅烷，60～90℃冷凝回流反应18～24h；取1mol/L盐酸稀溶液，倒入反应溶液中，用漏斗过滤或砂芯漏斗抽滤，得到七异丁基三硅羟基POSS。本发明改进了长久以来国内外对使用丙酮，THF等毒性较大溶剂合成七异丁基三硅羟基POSS的劣势，使用醇类试剂(乙醇，甲醇，丙醇)等极性大，毒性较低的溶剂，改变醇类的混合比例，合成七异丁基三硅羟基POSS，具有绿色环保，对人体毒性低，产率高且后处理简便的优点。合成产物纯度和产率均较高，纯度在70％以上且产率在60％左右。
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公开(公告)号：CN110483777A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910854383.1
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多硅羟基POSS的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下：步骤一：将甲醇溶液和四丙氧基硅烷混合；步骤二：加入四甲/乙基氢氧化铵作为催化剂，20℃～40℃水解缩合24～36h；步骤三：混合液旋蒸浓缩得到粘稠态透明液体，3～5次水洗，除去多余的催化剂，即得到多硅羟基POSS。本发明合成了长久以来国内外未有涉猎的多硅羟基POSS，一步法直接合成多硅羟基POSS，合成方法简单易操作，且产物后处理简单。直接使用四丙氧基硅烷一步合成多硅羟基POSS。使用Et4NOH/Me4NOH作为催化剂，低温合成多硅羟基POSS，操作简单且合成条件温和。本发明合成多硅羟基POSS，产率高且耗时短。
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