一种3-叔丁氧酰胺基-4,4,4-三氟丁酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN104447416A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410647570.X

    申请日:2014-11-13

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种3-叔丁氧酰胺基-4,4,4-三氟丁酸甲酯的制备方法,属于有机合成技术领域。在-20~0℃下,将4,4,4-三氟-3-氧丁酸甲酯加入有机溶剂中,然后向其中加入碱、脱水剂,再加入氨基甲酸叔丁酯;将反应缓慢(3~5℃/min)升至20~50℃,保温反应1~4h;过滤,滤液常压下浓缩得到白色固体;在真空烘箱中40℃下干燥6h,将干燥后的上步产物加入到高压釜中加入溶剂溶解,然后加入催化剂,加氢还原,温度为30~60℃,反应时间为4~8h,还原完成后过滤,滤液在常压下蒸馏出溶剂得到产物。收率80~95%,气相色谱检测纯度>99.0%。该方法原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用氟化试剂等条件苛刻的试剂。

    一种表面硅氧化聚酰亚胺-co-硅氧烷薄膜及其制备方法

    公开(公告)号:CN107757015B

    公开(公告)日:2019-10-01

    申请号:CN201710957489.5

    申请日:2017-10-16

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的表面硅氧化聚酰亚胺‑co‑硅氧烷薄膜及其制备方法属于聚酰亚胺制备技术领域。本发明提供了一种表面硅氧化聚酰亚胺‑co‑硅氧烷薄膜。首先,在传统两步制备方法基础上,采用升温加压的方法制备聚酰亚胺‑co‑硅氧烷;然后,采用原子氧设备通过控制条件在表面形成了一层类玻璃态的功能层。所述表面硅氧化聚酰亚胺‑co‑硅氧烷薄膜由玻璃层、过渡层和基底层三部分组成。玻璃层为由硅氧结构组成;过渡层由硅氧结构和聚酰亚胺‑co‑硅氧烷组成;基底层由聚酰亚胺‑co‑硅氧烷组成。本发明的表面硅氧化聚酰亚胺‑co‑硅氧烷薄膜抗原子氧性能优异,且具备自愈合能力。这层类玻璃态的功能层很好地解决了冷焊现象的发生。

    一种聚酰胺酸及其制备方法、聚酰亚胺导热薄膜及其制备方法

    公开(公告)号:CN110218321A

    公开(公告)日:2019-09-10

    申请号:CN201910513886.2

    申请日:2019-06-14

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于纳米复合材料技术领域,尤其涉及一种聚酰胺酸及其制备方法、聚酰亚胺导热薄膜及其制备方法。本发明提供的聚酰胺酸的侧链上含有硅氧烷基,含有硅氧烷基的侧链可以水解为羟基,进而与碳系填料表面上的羟基通过共价键连接,能够大幅度的改善碳系填料的界面,因此该类聚酰胺酸与碳系填料间的界面结合能力强,改善碳系填料的效果显著;将本发明制备的聚酰胺酸用于制备聚酰亚胺导热薄膜时,碳系填料在聚酰亚胺基体中能够有效的形成导热通路,进而提高聚酰亚胺的导热系数,对聚酰亚胺复合材料的导热性能增幅效果较为明显。

    2,2-二[5-氨基-2-吡啶氧基]-1,1-联萘及其制备方法

    公开(公告)号:CN105218435A

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201510654601.9

    申请日:2015-10-12

    Applicant: 吉林大学

    CPC classification number: C07D213/73 C08G73/1085

    Abstract: 一种2,2-二[5-氨基-2-吡啶氧基]-1,1-联萘二胺单体及其制备方法,属于聚酰亚胺制备技术领域。本发明将吡啶与联萘单元引入到二胺单体中,合成出了一种新型二胺单体-2,2-二[5-氨基-2-吡啶氧基]-1,1-联萘。本发明在技术上为这一类型含吡啶的二胺的中间体的合成提供了成功的合成方法。最终得到产品的收率为70~85%,气相色谱检测纯度>99.0%。DSC测得2,2-二[5-氨基-2-吡啶氧基]-1,1-联萘的熔点为273℃。该二胺单体可以与商业二酐反应,通过热亚胺化或者化学亚胺化法制备出溶于常见有机溶剂、在450nm处透过率大于80%的聚酰亚胺薄膜,为合成高透过性、可溶的聚酰亚胺奠定基础。

    一种含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN108250748B

    公开(公告)日:2020-03-27

    申请号:CN201810052550.6

    申请日:2018-01-19

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的一种含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料及其制备方法属于聚酰亚胺制备领域。所述含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料由分散相和连续相组成,分散相为含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷,连续相为聚酰亚胺。含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料的制备方法是,将苯酐与八氨基笼型倍半硅氧烷反应,得到含酰胺酸支链的笼型倍半硅氧烷;将含酰胺酸支链的笼型倍半硅氧烷按比例与聚酰胺酸进行溶液混合,进行热亚胺化,得到含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料。本发明的含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料具有优异的抗原子氧性能,易于制备,产率高,合成成本低。

    一种表面硅氧化聚酰亚胺-co-硅氧烷薄膜及其制备方法

    公开(公告)号:CN107757015A

    公开(公告)日:2018-03-06

    申请号:CN201710957489.5

    申请日:2017-10-16

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的表面硅氧化聚酰亚胺-co-硅氧烷薄膜及其制备方法属于聚酰亚胺制备技术领域。本发明提供了一种表面硅氧化聚酰亚胺-co-硅氧烷薄膜。首先,在传统两步制备方法基础上,采用升温加压的方法制备聚酰亚胺-co-硅氧烷;然后,采用原子氧设备通过控制条件在表面形成了一层类玻璃态的功能层。所述表面硅氧化聚酰亚胺-co-硅氧烷薄膜由玻璃层、过渡层和基底层三部分组成。玻璃层为由硅氧结构组成;过渡层由硅氧结构和聚酰亚胺-co-硅氧烷组成;基底层由聚酰亚胺-co-硅氧烷组成。本发明的表面硅氧化聚酰亚胺-co-硅氧烷薄膜抗原子氧性能优异,且具备自愈合能力。这层类玻璃态的功能层很好地解决了冷焊现象的发生。

    一种3-叔丁氧酰胺基-4,4,4-三氟丁酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN104447416B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201410647570.X

    申请日:2014-11-13

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种3-叔丁氧酰胺基-4,4,4-三氟丁酸甲酯的制备方法,属于有机合成技术领域。在-20~0℃下,将4,4,4-三氟-3-氧丁酸甲酯加入有机溶剂中,然后向其中加入碱、脱水剂,再加入氨基甲酸叔丁酯;将反应缓慢(3~5℃/min)升至20~50℃,保温反应1~4h;过滤,滤液常压下浓缩得到白色固体;在真空烘箱中40℃下干燥6h,将干燥后的上步产物加入到高压釜中加入溶剂溶解,然后加入催化剂,加氢还原,温度为30~60℃,反应时间为4~8h,还原完成后过滤,滤液在常压下蒸馏出溶剂得到产物。收率80~95%,气相色谱检测纯度>99.0%。该方法原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用氟化试剂等条件苛刻的试剂。

    一种多交联碳纳米管接枝聚酰亚胺导热薄膜及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN111592669B

    公开(公告)日:2021-08-31

    申请号:CN202010429970.9

    申请日:2020-05-20

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域,尤其涉及一种多交联碳纳米管接枝聚酰亚胺导热薄膜及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法增加了聚合链之间的相互作用,增加了碳纳米管与所述聚酰亚胺之间的相容性,降低了界面热阻,进而提高了聚酰亚胺薄膜的导热性能。根据实施例的记载,利用所述制备方法制备得到的多交联碳纳米管接枝聚酰亚胺导热薄膜具有优异的导热系数和力学性能,导热系数为0.36~0.73W/mK,拉伸强度为124~129MPa,拉伸模量为2.41~2.59GPa,断裂伸长率为36.1%~36.6%。同时,本发明提供的制备方法为原位聚合反应,制备方法简单,易于工业化生产。

    一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN111534094B

    公开(公告)日:2021-02-12

    申请号:CN202010429553.4

    申请日:2020-05-20

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域,尤其涉及了一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用。本发明提供了一种聚酰亚胺薄膜,包括碳纳米管/聚偏氟乙烯纳米纤维和聚酰亚胺;所述碳纳米管/聚偏氟乙烯纳米纤维中碳纳米管均匀富集在所述聚偏氟乙烯纳米纤维中;所述碳纳米管/聚偏氟乙烯纳米纤维和聚酰亚胺的质量比为(6~18):(82~94)。在本发明中,所述聚酰亚胺薄膜中的碳纳米管/聚偏氟乙烯纳米纤维为聚酰亚胺薄膜的导热通道,碳纳米管在聚偏氟乙烯中富集形成阈值网络,为声子传输提供媒介,有利于导热系数的提高。根据实施例的记载,本发明所述的聚酰亚胺薄膜的导热系数≥0.25W/mK。

Patent Agency Ranking