含萘聚醚酰亚胺聚合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101628977B

    公开(公告)日:2011-12-28

    申请号:CN200910067441.2

    申请日:2009-08-26

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于聚醚酰亚胺制备技术领域,具体涉及一种利用新型含萘环的双卤单体制备的含萘聚醚酰亚胺聚合物及该聚合物的制备方法。是将4-卤代-1,8-萘酐和双胺溶解于DMAc中,在带水剂存在下,充分带水,然后高温脱水,制备出含酰亚胺结构的双卤单体。再采用这种单体和双酚钠盐在环丁砜(TMS)做溶剂,二甲苯带水的条件下,高温聚合,合成一种新型含萘结构的聚醚酰亚胺。本发明合成了一种新型含萘环结构的聚醚酰亚胺,这种聚醚酰亚胺具有较高的玻璃化转变温度,含萘环结构的六元环酰亚胺环的引入也对聚酰亚胺类材料的耐水解性有了一定的提高。这种聚合方法避免经过含醚型二酐的合成,而且采用的聚合溶剂环丁砜可以回收,节约了生产成本。

    聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜的制备方法

    公开(公告)号:CN100336849C

    公开(公告)日:2007-09-12

    申请号:CN200510119022.0

    申请日:2005-11-26

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种新型的聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜的制备方法。包括聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体的制备、聚酰胺酸预聚物的制备以及聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜的制备三个步骤。具体是利用合成的聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体和聚酰胺酸预聚物为原料,四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮为混合溶剂。在低温处理时,随着低沸点的THF挥发,PAA-PDMS中的PDMS链段部分随着溶剂挥发过程迁移到薄膜的上表面。本发明制备的复合膜中利用了嵌段共聚物和纯PI制膜,具有更好的相容性从而消除了界面效应,使得复合膜在改变表面性质的同时其聚酰亚胺的主体性质得到了更好的保持。

    聚醚酮酮类高性能热属性聚合物材料的制备方法

    公开(公告)号:CN1974631A

    公开(公告)日:2007-06-06

    申请号:CN200610131654.3

    申请日:2006-11-21

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种由双酚和双氟单体聚合得到的聚醚酮酮类高性能热属性聚合物材料的制备方法。其是在装有机械搅拌、温度计、氮气导管的三口烧瓶中加入双-(4-羟基苯甲酰基)-苯与双-1,4-(4-氟苯甲酰)苯或双-1,3-(4-氟苯甲酰)苯、Na2CO3成盐剂及二苯砜的固体溶剂,通高纯氮气加热至100-130度时开启机械搅拌器,在此温度下保持反应器中固体全部融解,然后缓慢阶段升温反应,反应完毕后将反应产物倒入水中,析出白色条状固体,采用粉碎机粉碎,先后用丙酮和蒸馏水洗涤多次,最后产物在80-150度干燥10-20小时,得到熔点与玻璃化转变温度都不同聚合物,产率达到90%以上。

    双-(4-羟基苯甲酰)苯单体的合成方法

    公开(公告)号:CN1951894A

    公开(公告)日:2007-04-25

    申请号:CN200610131653.9

    申请日:2006-11-21

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于高分子材料领域,特别涉及到一种韧性、半结晶聚芳醚酮双-(4-羟基苯甲酰)苯单体的合成技术,这类聚芳醚酮单体具有(-O-Ph-CO-Ph-CO-Ph-)重复单元结构(PEKK)。本发明是将双-(4-卤代苯甲酰基)-苯、KOH或NaOH、H2O和二甲亚砜混合溶剂或H2O和环丁砜混合溶剂加入到装有机械搅拌、冷凝管的容器中,搅拌下加热至回流,反应时间为4~24h,从而得到二酚盐溶液;再冷却、过滤、然后向滤液中滴加盐酸,当体系的pH达到7以下时,过滤获得白色固体用蒸馏水反复洗涤直至蒸馏水的pH=7为止,干燥即得到单体双-(4-羟基苯甲酰基)-苯。本专利具有可以获得高纯双酚化合物的优点。

    高性能、高韧性附加型树脂基复合材料基体及制备方法

    公开(公告)号:CN1557859A

    公开(公告)日:2004-12-29

    申请号:CN200410010631.8

    申请日:2004-01-14

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明涉及一种高性能、高韧性附加型树脂基复合材料基体聚酰亚胺预聚物(SIO PI)及该预聚物的制备方法。首先将二胺溶于有机溶剂,再将3,3’,4,4’-联苯四酸二酐和2,2’,3,3’-联苯四酸二酐混合加入到有机溶剂中,浓度为10-40g/100ml;氮气保护,室温下反应3-10小时,加入封端剂4-苯乙炔基苯酐,继续反应1-3小时,得到聚酰胺酸预聚物,放入烘箱中烘干,粉碎后得到粉末状的聚酰亚胺预聚物,产率为95%以上。预聚物交联后树脂的力学性能测试表明,这种树脂有较好的伸长率,达到10%以上,断裂强度大于100MPa,模量大于2GPa。本发明具有工艺简单、成本低、树脂产品稳定性好等特点。

    一种聚酰亚胺模塑粉的制备方法

    公开(公告)号:CN104710789A

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201510113931.7

    申请日:2015-03-16

    Applicant: 吉林大学

    CPC classification number: C08G73/1071 C08G73/1067

    Abstract: 一种聚酰亚胺模塑粉的制备方法,属于高分子材料技术领域。其是在机械搅拌和惰性气体保护下,将二胺单体和二酐单体溶解于有机溶剂中,室温下反应3~8h后加入封端剂,再继续反应4~10h得到聚酰胺酸溶液(PAA);在乳化机中制备得到黄色的酰亚胺树脂粉末;将得到的黄色的酰亚胺树脂粉末使用溶剂洗3~5遍,过滤后再在160~180℃下除去溶剂,然后在200~300℃条件下真空干燥,即得到聚酰亚胺模塑粉。本发明所用到的通过乳化机高速搅拌的制备方法简便易行,所用到的大部分溶剂能够回收利用,在制备过程中无有害物质释放到大气中。制得的模塑粉与传统的热亚胺化方法相比,在热稳定性基本保持不变的情况下,加工窗口相同,且最低黏度有一定程度的降低。

    一种3-叔丁氧酰胺基-4,4,4-三氟丁酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN104447416A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410647570.X

    申请日:2014-11-13

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种3-叔丁氧酰胺基-4,4,4-三氟丁酸甲酯的制备方法,属于有机合成技术领域。在-20~0℃下,将4,4,4-三氟-3-氧丁酸甲酯加入有机溶剂中,然后向其中加入碱、脱水剂,再加入氨基甲酸叔丁酯;将反应缓慢(3~5℃/min)升至20~50℃,保温反应1~4h;过滤,滤液常压下浓缩得到白色固体;在真空烘箱中40℃下干燥6h,将干燥后的上步产物加入到高压釜中加入溶剂溶解,然后加入催化剂,加氢还原,温度为30~60℃,反应时间为4~8h,还原完成后过滤,滤液在常压下蒸馏出溶剂得到产物。收率80~95%,气相色谱检测纯度>99.0%。该方法原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用氟化试剂等条件苛刻的试剂。

    一种四(二乙胺基)季鏻盐的制备方法

    公开(公告)号:CN103319534A

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201310288536.3

    申请日:2013-07-10

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种四(二乙胺基)季鏻盐的制备方法,属于季鏻盐化合物制备技术领域。本发明的技术方案是以五氯化磷为原料,使用卤代烷烃作溶剂,三乙胺做缚酸剂,滴加二乙胺反应,反应完毕经处理得到中间产物再与氨气反应,生成磷亚胺中间体,然后再在碱的条件下与卤代烃反应生成最终产物。本发明技术路线的选择合理、简便,容易操作,在技术上为这一类型氮-烷基季鏻盐产品提供了成功的合成方法。

    含萘聚醚酰亚胺聚合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101628977A

    公开(公告)日:2010-01-20

    申请号:CN200910067441.2

    申请日:2009-08-26

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于聚醚酰亚胺制备技术领域,具体涉及一种利用新型含萘环的双卤单体制备的含萘聚醚酰亚胺聚合物及该聚合物的制备方法。是将4-卤代-1,8-萘酐和双胺溶解于DMAc中,在带水剂存在下,充分带水,然后高温脱水,制备出含酰亚胺结构的双卤单体。再采用这种单体和双酚钠盐在环丁砜(TMS)做溶剂,二甲苯带水的条件下,高温聚合,合成一种新型含萘结构的聚醚酰亚胺。本发明合成了一种新型含萘环结构的聚醚酰亚胺,这种聚醚酰亚胺具有较高的玻璃化转变温度,含萘环结构的六元环酰亚胺环的引入也对聚酰亚胺类材料的耐水解性有了一定的提高。这种聚合方法避免经过含醚型二酐的合成,而且采用的聚合溶剂环丁砜可以回收,节约了生产成本。

    热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法

    公开(公告)号:CN101423608A

    公开(公告)日:2009-05-06

    申请号:CN200810051410.3

    申请日:2008-11-12

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明具体涉及几种新型热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法。其是将不同用量的二胺1,3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯、二酐和封端剂加入到有机溶剂中,氮气保护,室温反应2~24小时,然后加入有机溶剂体积20~35%的甲苯(或二甲苯),带水回流2~10小时,将甲苯(或二甲苯)蒸尽,再继续回流2~10小时,得到聚酰亚胺树脂;再将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇(或甲醇)中,过滤后再用乙醇(或甲醇)洗到滤液无色为止,所得粉末放进真空烘箱80~250℃干燥即得到无封端、苯胺封端、苯酐封端或二酐封端的兼有较低的玻璃化温度和良好耐热性能的新型聚酰亚胺模塑粉料,该模塑粉在制备高性能热塑性材料方面具有广泛的应用。

Patent Agency Ranking