公开(公告)号：CN104387286A

公开(公告)日：2015-03-04

申请号：CN201410647508.0

申请日：2014-11-13

Applicant: 吉林大学

Inventor： 王大明 ,  姜勃弛 ,  管月 ,  陈春海 ,  党国栋 ,  赵晓刚 ,  周宏伟

IPC: C07C229/20 ,  C07C227/04

Abstract: 一种三氟丙氨酸甲酯的制备方法，属于有机合成技术领域。是在0～30℃条件下将三氟丙酮酸甲酯溶于有机溶剂，然后向其中加入碱、盐酸羟胺和对甲苯磺酸，加热至回流后减压蒸馏出溶剂，将粗产物倒入冰水混合物中，析出大量固体后过滤干燥；产物加入到高压釜中加入有机溶剂溶解，然后加入催化剂，加氢还原后过滤，滤液在常压下蒸馏出溶剂得到粗产物再减压蒸馏，得到最终产物三氟丙氨酸甲酯。本发明技术路线的选择合理、简便，容易操作，在技术上为这一类型三氟丙氨酸甲酯的中间体的合成提供了成功的合成方法，该方法原料便宜且易得，反应温度低，时间短，避免了使用氟化试剂等条件苛刻的试剂。最终得到产品的收率为93～97％，纯度>99.0％。

公开(公告)号：CN104447416A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410647570.X

申请日：2014-11-13

Applicant: 吉林大学

Inventor： 王大明 ,  王春博 ,  管月 ,  陈春海 ,  党国栋 ,  赵晓刚 ,  周宏伟

IPC: C07C271/22 ,  C07C269/06

Abstract: 一种3-叔丁氧酰胺基-4,4,4-三氟丁酸甲酯的制备方法，属于有机合成技术领域。在-20～0℃下，将4,4,4-三氟-3-氧丁酸甲酯加入有机溶剂中，然后向其中加入碱、脱水剂，再加入氨基甲酸叔丁酯；将反应缓慢(3～5℃/min)升至20～50℃，保温反应1～4h；过滤，滤液常压下浓缩得到白色固体；在真空烘箱中40℃下干燥6h,将干燥后的上步产物加入到高压釜中加入溶剂溶解，然后加入催化剂，加氢还原，温度为30～60℃，反应时间为4～8h，还原完成后过滤，滤液在常压下蒸馏出溶剂得到产物。收率80～95％，气相色谱检测纯度>99.0％。该方法原料便宜且易得，反应温度低，时间短，避免了使用氟化试剂等条件苛刻的试剂。

公开(公告)号：CN103319534A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310288536.3

申请日：2013-07-10

Applicant: 吉林大学

Inventor： 党国栋 ,  管月 ,  宋广亮 ,  王大明 ,  赵晓刚 ,  陈春海

IPC: C07F9/54

Abstract: 一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法，属于季鏻盐化合物制备技术领域。本发明的技术方案是以五氯化磷为原料，使用卤代烷烃作溶剂，三乙胺做缚酸剂，滴加二乙胺反应，反应完毕经处理得到中间产物再与氨气反应，生成磷亚胺中间体，然后再在碱的条件下与卤代烃反应生成最终产物。本发明技术路线的选择合理、简便，容易操作，在技术上为这一类型氮-烷基季鏻盐产品提供了成功的合成方法。

公开(公告)号：CN104447416B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201410647570.X

申请日：2014-11-13

Applicant: 吉林大学

Inventor： 王大明 ,  王春博 ,  管月 ,  陈春海 ,  党国栋 ,  赵晓刚 ,  周宏伟

IPC: C07C271/22 ,  C07C269/06

Abstract: 一种3-叔丁氧酰胺基-4,4,4-三氟丁酸甲酯的制备方法，属于有机合成技术领域。在-20～0℃下，将4,4,4-三氟-3-氧丁酸甲酯加入有机溶剂中，然后向其中加入碱、脱水剂，再加入氨基甲酸叔丁酯；将反应缓慢(3～5℃/min)升至20～50℃，保温反应1～4h；过滤，滤液常压下浓缩得到白色固体；在真空烘箱中40℃下干燥6h,将干燥后的上步产物加入到高压釜中加入溶剂溶解，然后加入催化剂，加氢还原，温度为30～60℃，反应时间为4～8h，还原完成后过滤，滤液在常压下蒸馏出溶剂得到产物。收率80～95％，气相色谱检测纯度>99.0％。该方法原料便宜且易得，反应温度低，时间短，避免了使用氟化试剂等条件苛刻的试剂。