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公开(公告)号:CN101735279A
公开(公告)日:2010-06-16
申请号:CN200910263104.0
申请日:2009-12-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/00
Abstract: 二氯二茂类铪的合成方法,工艺步骤为:环戊二烯解聚:在惰性气氛下解聚环戊二烯,收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用;在惰性气氛下,将溶剂二甘醇醚和钠丝加热,然后滴加环戊二烯单体,加完后反应,得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液;向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中,滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液,15~35℃下反应;先在一个大气压下除去正己烷,再去除二甘醇醚,得暗灰色固体,将固体用索氏提取器提取,过滤提取液,减压蒸去溶剂,冷却后析出固体,得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性,从而提高生成的环戊二烯基钠的产率,然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应,从而更高效地得到目标产物。
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公开(公告)号:CN106044805B
公开(公告)日:2018-05-04
申请号:CN201610369772.1
申请日:2016-05-30
Applicant: 南京大学
IPC: C01F3/00
Abstract: 氯化铍的制备方法,在惰性气氛下,向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚;向反应容器中通干燥的氯化氢气体,气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流;待铍粒完全消失,得含少量固体杂质的透明液体;在手套箱中过滤,用无水乙醚清洗固体;滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体;利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤,并用苯清洗固体,抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单,在室温下即可进行,同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得,且沸点低,易于去除,反应条件简单,无需高温高压,仅要求在惰性气氛中进行。
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公开(公告)号:CN103022352A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210499405.5
申请日:2012-11-29
Applicant: 南京大学
Abstract: 有机分子囊包的纳米金属颗粒及其制备方法和应用,纳米金属铟被有机分子囊包,所述有机分子为烷基硫醇,所述烷基硫醇为己硫醇或丁硫醇。这类纳米金属颗粒展示了优良的有机溶解性、有机表面润湿性和粘附性等。可以非常高效地被印刷或旋涂到有机薄膜上,形成均匀、连续和平整的金属接触薄膜。显著降低金属电极和薄膜器件之间的界面缺陷,从而降低了器件的表面接触电阻、显著提高器件的可靠性、提高光电/电光转换效率;生产过程节能环保,对于电极材料的使用率几乎达到100%;解决了大面积和超大面积光电子器件的金属电极的制造技术难点。
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公开(公告)号:CN102351891A
公开(公告)日:2012-02-15
申请号:CN201110254613.4
申请日:2011-08-31
Applicant: 南京大学
IPC: C07F7/00
Abstract: 四叔丁氧基铪的合成方法,步骤为:在氮气氛下,三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷,搅拌均匀;将按四氯化铪:叔丁醇钾为1:4.4~1:4.8摩尔比的四氯化铪加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在20到60℃之间;在加完四氯化铪后,让反应体系的温度保持在40-65℃之间,惰性气体保护的条件下搅拌反应6-10小时;然后一个大气压下除掉反应的溶剂,等溶剂正己烷全部除去后,减压蒸馏,收集90-92℃/5mmHg的馏分,即为四叔丁氧基铪化合物。反应从简单易得得原料叔丁醇钾和四氯化铪出发,操作简单,且降低了成本。
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公开(公告)号:CN101735280B
公开(公告)日:2011-11-16
申请号:CN200910263105.5
申请日:2009-12-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/00
Abstract: 二氯二茂类锆的合成方法,工艺步骤为:环戊二烯解聚:在惰性气氛下解聚环戊二烯,收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用;在惰性气氛下,将溶剂二甘醇醚和钠丝加热,然后滴加环戊二烯单体,得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液;向四氯化锆固体的烷烃悬浊液中,滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液,15~35℃下反应;先在一个大气压下除去烷烃,再去除二甘醇醚,得暗灰色固体,将固体用索氏提取器提取,过滤提取液,减压蒸去溶剂,冷却后析出固体,得到目标产物。在合成环戊二烯基钠的方法中,改变了反应溶剂及反应温度,使得钠丝可以熔融,成钠砂均匀分布在溶剂中,同时高温还可以使部分聚合的环戊二烯解聚,使反应基本定量进行,提高了反应产率。
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公开(公告)号:CN1328284C
公开(公告)日:2007-07-25
申请号:CN200410065753.7
申请日:2004-11-17
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明公开了一种有机膦稳定的磺酸银配合物和合成方法及其在制备银薄膜方面的应用,该磺酸银配合物用下述通式表示:其中n=1,2,3;R代表CH3,CF3,CF2CF3,Et,H2N,Ph,p-Tol;L代表P(OR′)3,PR′3;R′代表CH3,Et-,Pr-,i-Pr-,n-Bu-,s-Bu-,i-Bu-,t-Bu-;该磺酸银配合物的合成方法是惰性气氛下,将磺酸银和有机膦配体混合置于溶剂中,经搅拌溶解后过滤,用泵将溶剂抽干,即得到本发明的配合物,它具有稳定性好,分解温度低,合成简单,操作方便,产率高,成本低等优点,可用来制作银薄膜材料。
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公开(公告)号:CN106565573B
公开(公告)日:2019-01-29
申请号:CN201610846720.9
申请日:2016-09-23
Applicant: 南京大学
IPC: C07C395/00
Abstract: 二(二甲氨基)碲的制备方法,步骤为:在惰性气氛下,向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂,搅拌均匀,并将反应容器置于‑20~‑80℃之间,向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应16小时;将固体四氯化碲加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在‑80℃到‑40℃之间,在加完四氯化碲后,将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8~24小时;反应结束后,常压除去反应溶剂,等溶剂完全除去后,减压升华,即为二(二甲氨基)碲的化合物。本发明对合成工艺进行了改进,反应操作简单,设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷,降低了成本和反应毒性,提高了产率的同时,更有助于规模化的生产。
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公开(公告)号:CN103413694B
公开(公告)日:2015-12-09
申请号:CN201310311940.8
申请日:2013-07-24
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明涉及一种平面固态超级电容器的制备方法,在标准硅晶圆上使用半导体器件制造工艺中标准的化学气相沉积法、物理气相沉积法、沟槽刻蚀法、化学机械抛光法、基于硅通孔三维法等方法,制造以SiO2、Al2O3、HfO2或Ba(Sr)TiO3中的一种或几种组成的组合物为核心、与标准半导体器件相兼容的平面固态超级电容器,具有低成本、节能环保、适合大规模制造的优点。
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