公开(公告)号：CN107629003A

公开(公告)日：2018-01-26

申请号：CN201710801452.3

申请日：2017-09-07

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  陈军 ,  王建龙 ,  杨峰 ,  方克雄 ,  潘红霞 ,  李军 ,  龚磊 ,  常雯宇 ,  胡志勇

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明提供了一种1-甲基-4-硝基吡唑的合成方法，将1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1-甲基-4-硝基吡唑。本发明的制备方法以N-硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1-甲基吡唑进行硝化即可得到1-甲基-4-硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。

公开(公告)号：CN117343016A

公开(公告)日：2024-01-05

申请号：CN202311289073.2

申请日：2023-10-08

Applicant: 中北大学

Inventor： 申帆帆 ,  冯清鑫 ,  王建龙 ,  任福德 ,  陈军 ,  潘红霞 ,  石俊丽 ,  赵林秀 ,  李永祥 ,  曹端林

IPC: C07D233/95

Abstract: 本发明公开了一种5‑叠氮‑4‑硝基‑1‑甲基咪唑的制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料溶解；步骤二，加入叠氮化钠；步骤三，保温反应；步骤四，加冰水兑稀；步骤五，固液分离；步骤六，产物干燥；所述步骤一中，5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑与丙酮的料液比为1g：12ml；所述步骤二中，5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基与叠氮化钠的摩尔比为1：3；所述步骤三中，搅拌速率为300‑400转/分；本发明以以5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑为原料，丙酮为反应溶剂，叠氮化钠为亲核试剂，水为叠氮化钠溶剂，通过亲核取代反应即可得到5‑叠氮‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑，具有合成工艺简单、反应成本低、产物纯度高的优点。

公开(公告)号：CN114452927B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202210105807.6

申请日：2022-01-28

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 陈丽珍 ,  陈聪 ,  李晓 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  肖芸 ,  潘红霞 ,  方克雄 ,  刘强

IPC: B01J19/18 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN113959889A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111152452.8

申请日：2021-09-29

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 赵林秀 ,  张桐伟 ,  方克雄 ,  李翀 ,  申帆帆 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  刘永政 ,  郑入水 ,  王艳红 ,  任福德 ,  陈芳 ,  马忠平

IPC: G01N5/02 ,  G01N31/16

Abstract: 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。

公开(公告)号：CN113061113A

公开(公告)日：2021-07-02

申请号：CN202110374475.7

申请日：2021-04-07

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 曹端林 ,  肖芸 ,  王景奇 ,  李永祥 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  王建龙 ,  李翀 ,  李敏 ,  赵林秀 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  刘永政 ,  张桐伟

IPC: C07D233/92

Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。

公开(公告)号：CN108610291B

公开(公告)日：2020-06-02

申请号：CN201810597141.4

申请日：2018-06-11

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  陈军 ,  曹端林 ,  党鑫 ,  龚磊 ,  王建龙 ,  刘洋 ,  潘红霞 ,  漆明忠 ,  李军

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明涉及一种3,4‑二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4‑二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3‑硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80‑120℃保温反应0.5‑1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4‑二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4‑二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4‑二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。