一种(2R,3S)‑1‑氯‑3‑叔丁氧酰胺基‑4‑苯基‑2‑丁醇的制备方法

    公开(公告)号:CN105152978B

    公开(公告)日:2017-08-25

    申请号:CN201510607047.9

    申请日:2015-09-22

    Abstract: 本发明一种(2R,3S)‑1‑氯‑3‑叔丁氧酰胺基‑4‑苯基‑2‑丁醇的制备方法,以L‑苯丙氨酸为原料,采用苄基保护并酯化,然后经NMM催化生成混酐化合物,再与重氮甲烷反应生成重氮酮,经还原反应,钯碳还原,最终得到中间体 (2R,3S)‑1‑氯‑3‑(叔丁氧酰胺基)‑4‑苯基‑2‑丁醇。本发明采用廉价的苄基保护了氨基,合成路线合理,操作工艺简单、安全且产率高,通过此方法可以很好地实现工业化,提高了生产效率。

    一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN106188142A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610548296.X

    申请日:2016-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。本发明的10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法,以适量水为反应介质,绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。

    一种手性硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN106243150B

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201610548313.X

    申请日:2016-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种手性硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉和Rp‑L‑薄荷基苯基氢亚膦酸酯于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到手性硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。

    一种二苯基硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN106188136A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610548314.4

    申请日:2016-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种二苯基硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明的方法具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉、二苯基膦氧在水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,即得二苯基硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。

    一种4-甲基-4’-氟-二苯甲酮的制备方法

    公开(公告)号:CN105967985A

    公开(公告)日:2016-09-28

    申请号:CN201610379782.3

    申请日:2016-06-01

    Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,具体地说是一种4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮的制备方法,包括以下步骤:在一反应瓶中加入对氟苯甲酸、对甲基苯硼酸,并加入氯化镍、锌粉、联吡啶为催化体系组成的催化剂,然后加入适量的碳酸钾作为碱和适量的氯化镁作为添加剂,以及当量的Boc‑酸酐,最后加入定量的四氢呋喃作溶剂,在室温下反应15‑24h,分离得到4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮;本发明同现有技术相比,提供了一种绿色的、生产成本低、操作方便、反应条件温和以及安全性高的4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮的制备方法,且原料便宜易得,反应条件温和,操作简便,具有良好的发展前景,具有潜在的工业化应用前景,值得推广应用。

    一种制备抗艾滋病药物安普那韦中间体的方法

    公开(公告)号:CN105175364A

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201510608295.5

    申请日:2015-09-22

    CPC classification number: C07D303/36 C07D301/26

    Abstract: 本发明公开了一种制备抗艾滋病药物安普那韦中间体的方法,以L-苯丙氨酸为原料,采用叔丁基保护并酯化,CuCl2/DMF氯代,硼氢化钠作还原剂,三氯化钌络合的联萘酚磷胺化合物、(+)-二异松蒎基氯硼烷作催化剂高效不对称合成目标产物(2R,3S)-1,2-环氧基-3-叔丁氧酰胺基-4-苯基丁烷。本发明以三氯化钌络合的联萘酚磷胺化合物、(+)-二异松蒎基氯硼烷作催化剂,大大提高了还原反应产物中赤式结构的比例,避免了原料的浪费,同时缩减了分离成本,经济安全,更适合大规模工业化生产。

    一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN106188142B

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201610548296.X

    申请日:2016-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法,以适量水为反应介质,绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。

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