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公开(公告)号:CN105152978B
公开(公告)日:2017-08-25
申请号:CN201510607047.9
申请日:2015-09-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/16 , C07C269/04
Abstract: 本发明一种(2R,3S)‑1‑氯‑3‑叔丁氧酰胺基‑4‑苯基‑2‑丁醇的制备方法,以L‑苯丙氨酸为原料,采用苄基保护并酯化,然后经NMM催化生成混酐化合物,再与重氮甲烷反应生成重氮酮,经还原反应,钯碳还原,最终得到中间体 (2R,3S)‑1‑氯‑3‑(叔丁氧酰胺基)‑4‑苯基‑2‑丁醇。本发明采用廉价的苄基保护了氨基,合成路线合理,操作工艺简单、安全且产率高,通过此方法可以很好地实现工业化,提高了生产效率。
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公开(公告)号:CN106188142A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610548296.X
申请日:2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。本发明的10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法,以适量水为反应介质,绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。
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公开(公告)号:CN105833911A
公开(公告)日:2016-08-10
申请号:CN201610211367.7
申请日:2016-04-06
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: B01J31/18 , B01J27/19 , C07B53/00 , C07B41/02 , C07C29/03 , C07C33/26 , C07C33/46 , C07C41/26 , C07C43/23
CPC classification number: B01J31/0275 , B01J27/19 , B01J2231/70 , C07B41/02 , C07B53/00 , C07B2200/07 , C07C29/03 , C07C41/26 , C07C33/26 , C07C33/46 , C07C43/23
Abstract: 本发明公开了一种1?苯乙基硫脲修饰的Cr?Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明以钼酸铵与硝酸铬为原料反应生成Cr?Anderson型杂多酸(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18],再将其与三羟基氨基甲烷在水热釜中进行水热反应得到有机单侧氨基修饰的多金属氧酸盐;接着合成1?苯乙基异硫氰酸;最后将有机单侧氨基修饰的多金属氧酸盐与1?苯乙基异硫氰酸反应得到1?苯乙基硫脲修饰的Cr?Anderson型杂多酸催化剂。本发明制备方法简单,环境友好。本发明得到的催化剂用于烯烃的不对称双羟基化反应,催化活性高,可回收利用,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN106243150B
公开(公告)日:2018-06-22
申请号:CN201610548313.X
申请日:2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种手性硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉和Rp‑L‑薄荷基苯基氢亚膦酸酯于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到手性硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。
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公开(公告)号:CN105854952B
公开(公告)日:2018-05-15
申请号:CN201610211213.8
申请日:2016-04-06
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)硫脲修饰的Mn‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明先将钼酸钠与四丁基溴化铵反应生成[N(C4H9)4]4[α‑Mo8O26],再将其与三羟基氨基甲烷、乙酸锰反应得到有机双边氨基修饰的多金属氧酸盐;接着以L‑苯甘氨醇为原料合成(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)异硫氰酸,再将(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)异硫氰酸与有机双边氨基修饰的多金属氧酸盐反应得到目标催化剂。本发明制备方法反应条件温和、环境友好;得到的催化剂可用于烯烃的不对称双羟基化反应,催化活性高、对映选择性高,可回收利用,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN106188136A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610548314.4
申请日:2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明公开了一种二苯基硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明的方法具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉、二苯基膦氧在水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,即得二苯基硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。
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公开(公告)号:CN105967985A
公开(公告)日:2016-09-28
申请号:CN201610379782.3
申请日:2016-06-01
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C45/45 , C07C49/813
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,具体地说是一种4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮的制备方法,包括以下步骤:在一反应瓶中加入对氟苯甲酸、对甲基苯硼酸,并加入氯化镍、锌粉、联吡啶为催化体系组成的催化剂,然后加入适量的碳酸钾作为碱和适量的氯化镁作为添加剂,以及当量的Boc‑酸酐,最后加入定量的四氢呋喃作溶剂,在室温下反应15‑24h,分离得到4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮;本发明同现有技术相比,提供了一种绿色的、生产成本低、操作方便、反应条件温和以及安全性高的4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮的制备方法,且原料便宜易得,反应条件温和,操作简便,具有良好的发展前景,具有潜在的工业化应用前景,值得推广应用。
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公开(公告)号:CN105175364A
公开(公告)日:2015-12-23
申请号:CN201510608295.5
申请日:2015-09-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D303/36 , C07D301/26
CPC classification number: C07D303/36 , C07D301/26
Abstract: 本发明公开了一种制备抗艾滋病药物安普那韦中间体的方法,以L-苯丙氨酸为原料,采用叔丁基保护并酯化,CuCl2/DMF氯代,硼氢化钠作还原剂,三氯化钌络合的联萘酚磷胺化合物、(+)-二异松蒎基氯硼烷作催化剂高效不对称合成目标产物(2R,3S)-1,2-环氧基-3-叔丁氧酰胺基-4-苯基丁烷。本发明以三氯化钌络合的联萘酚磷胺化合物、(+)-二异松蒎基氯硼烷作催化剂,大大提高了还原反应产物中赤式结构的比例,避免了原料的浪费,同时缩减了分离成本,经济安全,更适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN106188142B
公开(公告)日:2018-06-22
申请号:CN201610548296.X
申请日:2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法,以适量水为反应介质,绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。
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